1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镇量Cobalt- Determination of nickel content Flame atomic absorption spectrophotometric method 本标准适用于钻中镰含量的测定。测定范围，o.004% 0. 60%。UDC 669. 25 543.062 GB 8 6 4 8 . 1 0 8 8 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总及一般规定儿1 方法键要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙：快火焰，于原子吸收分光光度计波长23Z.0 nm 处，测量镇的吸光度。在标准溶液中
2、应含有与试样溶液相同浓度的钻基体目2 试剂2. 1 金属钻（含镇0.0002%）。2. 2 硝酸（1+1），优级纯。2.3硝酸。9的，优级纯。2.4 镰标准贮存洛液z称取I.000 0 g金属镰99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸( 2.幻，加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温回移入1000 mL容量瓶中，用硝酸cz.3l稀释歪费l度，i昆匀。此溶液1mL含Img镰。2. 5锦标准溶液移取25.00 mL镰标准贮存溶液（2.的，于500mL容量瓶中，用硝酸（2.3）稀挥主刻度，棍匀。此溶液lmL含50吨镇。2. 6 钻溶液z称取10g金属钻（2.1）.置于400m
3、L烧杯中，加水覆盖试样，分次加入80mL硝酸( 2.刀，盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100mg钻。3仪器原子吸收分光光度计，附镇空心阴极灯。在仪器最佳仁作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度s工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40. 工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.85. 最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶戒与零浓度溶液备进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，分别不大于.5
4、0 %和o.50 % .稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989-01-01实施71! GB 8648. 10 88 仪器工作条件见附录B（参考件）。4 分析步骤4. 1 试样最按表1称取试样。表l锦踵，列试样量，g分取试液体再（，ml o. 004 0 05 5. 00 20 00 一一O 05 0 6 2. 00 5. 00 4. 2 空白试验2按表1称取金属钻（2.叶，随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（1. 1）置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加入10mL硝酸（2.幻，榕解完全后，微沸
5、驱除氮的氧化物，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混4. 3. 2 按表l要求分取试液（4.3. 1）于100mL容量瓶中，用水稀释宝刻度，混匀。4. 3. 3 使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0 nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（2.3）调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镰浓度。4.4 五作曲线的绘制4. 4. 1 含量o.004 %o. 05%的E作曲线。4,4.1.1 用滴定管分别加入0、1.00、2.00、1.00、6.00、8.00、10.00 mL镶标准溶液（2.5）于组100 mL容最瓶中.:bo入10mL钻溶
6、液（2.的和3mL硝酸（2.衍，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.1.2 在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，4. 4. 2 含量o.05% o. 6%的工作曲线。4.4.2.1 用滴定管分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00 mL镰标准溶液（2.5）于一组100 mL容量瓶中，加入ImL钻洛液（2.的和3mL硝酸（2. 2），用水稀释至刻度，混匀。4.4.2.2 按照4.4.1.2项进行。5 分析结果的计算按F式计算燥的百分含量：cV,V,XlO Ni（%） . V, 100 式中c
7、自工作曲线上查得的镰浓度，g/mL;v, 试液的总体积，mL;v, 试液的分取体积，mL;1户分取试液稀释后的体积，mL; 试样量，息。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。7 5 Ii GB 8648. 10 88 表2媒暨允VF 是一一0 003 o. 006 o. 000 8 O. 006 o. 012 o. 002 O. 012 0 024 o. 003 O 024 0 060 o. 006 0. 06 o. 12 O. 0 I 0 12 o. 24 o. 02 0. 240 o. 400 o. 025 0. 40 o. 60 o. 04 GB 8 6 4 8 .
8、l 0 - 8 8 附录A稳定性变异系数的计算补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如F s, 平写二？.so-lgQ / 2,co-o c v 现一f ( A2 ) 式中s，一一一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数$S。一一零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数sc 一一最高浓度标准溶掖的吸光度， 最高浓度标准溶液吸光度的平均值，0 零浓度溶液的吸光度z。一一零浓度溶液吸光度的平均值sn 测量次数同气p GB8S48.10 88 附录B仪器工作条件（参考件）使用WFX-110型原子吸收分光光度计测量镰的参考工作条件如下表2披k灯电流单色器通带燃烧器高度nm mA nm mm 232 0 2 。110 附加说明z本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由江西赣州钻冶炼厂起草。本标准主要起草人陈慈泳、熊英豪、陈佐政。空气流量L/h 380 自本标准实施之日起，原的金E业部部标准YB9370钻化学分析方法作废。乙快流量L/h 90
