1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法蒸锢示波极谱法；J!iJ定髓量Cobalt Determination of sulfur content O.cillopolarographic method after distillation 本标准适用于钻中硫含量的测定。测定范围，o.000 3% o. 050 %。UDC 6日9.25 543. 062 GB 8 6 4 8 . 1 3 8 8 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定人1 方法提要以氢腆酸盐酸次磷酸溶解试样，并将其中硫还原为硫化氢，吸收于氢氧化纳溶液后示流极谱测A。2试Jl!J制备溶液及分析用水均为二次
2、蒸馈水。2. 1 氮气纯度99.7 %。2.2 还！原剂2. 2. 1 精制氢腆酸z氧礁酸每1000 mL加入20g次磷酸锅，于试剂提纯装置（3. 4）加热，弃去前段饱分，收集沸点达125后的饱分（最后几毫升弃去）。2.2. 2 取200mL盐酸（优级纯、300mL氢腆酸（2.2.1）和150mL次磷酸置于还原剂提纯装置(3.3)jll匀，加热并控制温度使还原剂保持微沸。通氮下回流58h，直至还原剂空白值低于3呻L为止。冷却后，还原剂贮于棕色瓶中，两周内有效。2. 3 吸收液2由优级纯试剂配制成Imol/L氮氧化锅、0.2 mol/L盐酸瓷胶租。.005%聚乙烯醇痞液，两周内有效。2.4 硫标
3、准溶液s准确称取o.543 5 g预先在105下干燥Ih的硫酸御（优级纯h溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100吨硫。3 仪器和设备3. 1 线性扫描示波极谱仪（附兰电极系统）。3.2 还原蒸恼装置，见图I, 中国有色金属工业总公司1988-0111批准1989-01 01实施7i3 . GB 8648. 13-88 寸百邑的MUAV厂U叫SJ十I 巳J附十叶叶01 一一飞T111 u 叮吧弘c I、YI的-SI-币的ti卢$ 一一一一一” 明、jl l 一 - - -L _J -1 , , 吐一TI I t飞川一吨. ，一一一7j j 刷刷带团审喘匮川m
4、F一百旦GB8648.13 SB 3. 3 还原剂提纯装置，见图2。确化组吸收霄以夜雨玲却器EUZ 氯气入u温f且计l i侧任图2还原剂提纯装置l GB 8 6 4 8 . 1 3 8 8 3. 4 试.lf!J提纯装置，见图3,分馆国恼旺，边SOcm If 玲睡螃socm证l L烧瓶图3试剂提纯装置4 分析步骤4. 1 试样量按表1称取试样。表1硫量，%试样量，g吸收液，mL0. 000 3 0 001 o. 500 10 o. 001 o. 005 o. 200 25 o. 005 o. 05 O. I 00 50 4.2 试样处理将试样（4. 1 ）置于主还原瓶（图！）A中，加入3mL盐
5、酸。3），荡洗1min, U去盐酸，ru水洗净，去水。4. 3 空白试验随同试样做空白试验。766 GB 8 6 4 8 . 1 3 8 8 4. 4 测定4, 4. 1 将30rnL和5mL还原剂（2.2）分别加入贮液瓶（图1)B、二次还原瓶（图1)c中控制氮气( 2. 1）流速约为50mL/min，接好吸收管，管内事先按表1加入吸收液（2.衍。4. 4, 2 加热二次还原瓶，使还原剂保持微沸。4. 4. 3 将还原剂从贮液瓶放入主还原瓶中，启动主还原加热器，迅速升温，使还原剂在3min内沸腾，调节温度使还原剂保持微鹅，30min后停止加热。5min后停止通氮，通气毛细管自动吸入吸收液歪10
6、mm高度，再通氮，反复23次后，取下吸收管。4, 4. 4 移取部分吸收液于电解池中，选用适当的灵敏度倍率（以峰电流值大于满刻度的一半为准，于0.1且V（相对于饱和甘示电极）为起始电位，电极插入溶液Imin后记录阴极峰电流值。4. 4, 5 取两份与试样含硫大体相近的硫标准溶液（2. 4），以下按4.4. 1 4. 4. 4款测定。两份标准测定值之间极差不得大于10%，取其平均值作为标准峰电流值。5 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量2，一l,S（仰寸；X去x100 式巾刑。称样量，由m，一一硫标量，g;, 空白值峰电流值$, 试样峰电流值P/, 硫标准峰电流值。自允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明z硫量0 000 30 0 000 80 O 000 80 o. 002 00 O 002 0 o. 005 0 O. 005 0 0 015 0 0. 015 0. 050 本标准由北京矿咱研究总院技术归口。表2本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人金静如、林中鹏。允许差0.00015 o. 000 25 o. 000 5 0 001 5 o. 004 % 7 ti 7
