1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法铝蓝分光光度法测定磷量Cobalt Determination of pho叩horuscontent Molybdenum blue spectrophotometrimethod 本标准适用于钻中磷含量的测定。测定范围，o.000 5% o. 005 0%。UDC 669. 25 543. 062 GB 8 6 4 8. 5 8 8 本标准遵守GB1167 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样溶于硝酸，用高镜酸御氧化磷，在酸性溶液中磷（V与铅酸锁所形成的磷锢杂多酸络合物被正l一醇T氯甲烧混合溶齐1萃取，用氯化亚锡还原成磷锢蓝，
2、于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。2试押j2. I 硝酸（1一卡忡，优级纯。2.2 高氯酸（1 +I）。2. 3 高氯般Cl的。2. 4 铝酸锁溶液（10 % ）：称取10g优级纯铝酸钱（NH,),Mo，。”4H,O溶于80ml热水中，冷却，用水稀释主JoomL, Iii!匀，过滤后使用。2. 5 氯化亚锡溶液（4% ) 称取4g氯化亚锡（SnCl,2H,O）加入20mL盐酸（1.19g/mL）溶解，用水稀释至I00 mL，混匀。用时配制a2. 6 高锺酸饵溶潦（3%）。2. 7 正丁醉。2. 8 混合萃取剂2三份三氯甲皖与一份正了醇混合。2. 9 磷标准贮存溶液：称取0.7370g磷
3、酸氢二饵（K,HP0,3H,O）溶于水，移入1000 111L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含100吨磷。2. 10 磷标准榕液移取1O. 00 mL磷标准贮存溶液（2.9）于500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l1nL含2吨磷。3 仪器分光光度汁。4 分析步骤4. 1 试样量fl(表！称取试样。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01 Ql实施lJ飞. GB B64S. 5 BB 表l磷茧，%试仲址，so. 000 5 D. 001 5 I I. 000 0 001 5 o 03 I n. 500 o 队or，；UOG5I 0.3000 卢句”一
4、一一一一时_i一一一一一一甲一，町，一，一一斗2 !J .！统版lifi试样做俨主i试验34,3 洲也4, 3, 1 将试样（4. 1）贵于250mL烧杯f.缓慢加入15mL硝酸（2.门，24滴向怪酸梆溶榄（2. 6 J、散热使试样一溶解完全。？主试样空11vu 1淌，:I)锚酸饵辩液口的。4. 3. 2 溶液冷却后，加入10mL 高氯酸（2.2），加热蒸至胃浓厚高氨酸白烟，玲却，加入301nL水，搅拌溶解盐类。4, 3, 3 将恪液移入125mL分液漏斗中，加水至50mL。4, 3, 4 向分液漏斗中加入3mL铝酸锻溶液（2.4）.摇匀放置10min。4, 3. 5 加入2mL IE T醇（
5、2.7），振荡1min.加入15mL混合萃取剂（2.的，振荡2min ，静宜什J夭后，将有机相放入50mL容量瓶中，水相再加1.51nL I昆合萃取剂（2.肘，振荡2min静段分展后，将有机相合并于容量瓶中。4. 3. 6 向容量瓶中加入34mL lE丁醇（2.7），加入4滴氯化亚锡溶液（2.日，用正1醉（2. 7）阱释至刻度，It匀，放进1520min，将其部分溶液移入F燥的2cm比色血中。4, 3, 7 以随同试样的空白洛1在为参比，于分光光度计波长620nm处测量真吸光皮，从工作曲线t1t血相版的磷量。4,4 工作曲线的绘制4. 4, 1 称取02. 00、4.00, 6. 00, 8.
6、 OD、I0. 00 mL磷标准溶液（2. I 0），分别霞T一组12f111L分城漏斗中，！Jil高执梭（2.3至50mL，以下按4.3. I 4. 3. 6款进行。以试剂空内溶液为参比，r分ft度，i皮620 nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐际绘制工作曲线。5 分析结果的计算按F式it-算磷的百分含量：E 10 P（i.）二X100 m., 式中一一白工作曲线上查得的磷量，咱；m, 试样锺.g。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许恙。GB 8 6 4 8. 5 8 8 表2磷量0 000 5 o. 000 8 0 000 8 o. 001 5 0. 001 5 0 002 5 0. 002 5 0 005 0 附加说明：本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电冶广起草。本标准主要起草人邓阳修、J春华、周小兰。允许差o. 000 2 0 000 3 0. 000 1 0. 000 0 本标准等效采用苏联标准OCT741. 8 80钻分析方法磷量的测定铝蓝分光光度法儿自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93一70钻化学分析方法作废。73, y、，C/,
