1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法拥定锦量Cobalt Determination of cadmium content- Flame atomic absorption 叩ectrophotometricmethod 本标准适用于钻中锅含量的测定。测定范围，O. ODO 2 %o. 003 0%。UDC 669. 25 543. 062 GB 8 6 4 8日88 本标准遵守GB1467一.7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰于原子吸收分光光度汁波长228，自n111处，测量铺的吸光度。在标准溶
2、液中应含有与试梓溶液相同浓度的钻基体。2 试剂2. 1 金属钻含懦0.0001%）。2. 2 硝酸（1+1），优级纯。2. 3 硝酸。1的，优级纯2. 4 锅标准贮存溶液g称取1.000 0 g金属锢（99.99%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（2.幻，盖上表皿，加热溶解完全并蒸发至5mL左右，取下，用水洗涤表皿及杯壁，玲主室温。移入l000 111L 容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液lmL含lmg俑。2.5 锢标准溶液：移取10.00 mL韬标准贮存溶液（2.4）于JOOmL容量瓶中，用水稀释苇却lrt .混匀。此榕液lmL含100吨锅2. 6 锚标准榕液z移取10.00 mL锯
3、标准洛液（2. 5）于JOOmL容量瓶中用水稀释至刻度混匀c此溶液ImL含10吨钢。3 仪器原子吸收分光光度计，附铺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用最低灵敏度z工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40,工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差债之比，应不小于o.85, 最低稳定性：工作曲线中最高跟度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于.50 %和o.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件。仪器工作条件见附录B参考件。中国有色金属工业总公司19
4、8801 1 1批准I 9 8 9千01-01实施7 l () GB 8 6 4 8 . 8 - 8 8 4 分析步骤4. 1 试样量按表1称取试样。表l一一一一句一一寸一一一一一一， 锅量，%! 试样茧，sI f恪样加入硝酸（2.2）体积，叶。町0002句也002 6.000 oD o-ofi-003-丁 一一可，；丁一一一一； 一一一一一二4.2 空白试验技表l称取金属钻（2. 1），随同试样做空白试验。4, 3 测定4. 3. 1 将试样（4. 1）置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4.3. 2 加足够的水覆盖试样，盖上表皿，按表I要求分次加入硝酸（2.2）溶解试样。加热全完全熔
5、解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状、稍冷.ha 2030 mL水，加热至盐类完全溶解怜歪室温q4. 3. 3 移入l00 mL容量版中，用水稀释至刻度，混匀。4. 3. 4 使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8 nm处，与标准济液系列同时以硝酸（2.3）调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锚浓度。4,4 工作曲线的绘制4. 4, 1 锅量0.000 2% o. 002 %的工作曲线。4.4.1.1 分别称取七份金属钻（2.1)5.00g于400mL烧杯中，以下按4.3. 2款操作，分别移入100 mL容量瓶中。4.4.1.2 用滴定管分别加入。、
6、o.50、l00、2.50、5.00,7.50、10.00 mL锦标准溶液（2.G) i容过瓶(4.4.1.1）中用水稀释至刻度，混匀。4,4.1.3 在与试样测定相同条件F测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度以桶浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制E作曲线。4. 4. 2 诵最O.002% 0. 003%的:r作曲线。4,4.2.1 分别称取六份金属钻（2.lJ j, 000 8于400mL烧杯中，以下按1.3. 2款操作，分别移入J 00 mL容最瓶中。4.4.2.2 用滴定管分别加入。、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL铺标准溶液（2. 6）于容散瓶(4.4.2.
7、1）中，用水稀释至刻度混匀。4,4.2.3 搜照4.4.1.3项进行。5 分析结果的计算按F式计算锚的百分含量s v x 10 Cd（%）一一丁王一一X JOO 式中c自巳作曲线伫存得的铺浓度，g/1nL;! 户一i式模的总体坝，mL;m L式样11t,Bo 自允许差在于验空之O 000 40 0 001 20 0 000 15 O. 001 20 0. 002 00 o. 000 ?.5 O 002 0 0 003 0 0 000 4 7 ;z 二2主、ALZ噜WVGB 8648. 8 88 A 附录稳定性变异系般的计算（补充件. ( A 1 ) .“”( A2) 7,3 最高浓度标准溶液与
8、零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：s叭乓子主二十So早式中S，一一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数，S，零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准游液吸光度平均值的变异系数，c一最高浓度标准溶液的吸光度，t一最高浓度标准溶液吸光度的平均值，0 零浓度癖液的吸光度，j 一零浓度溶液吸光度的平均值，她一一测量次数。GB 8 6 4 8 . 8 - 8 8 附录B仪器工作条件（参考件使用FE 3030型原子吸收分光光度计测量锚的参考工作条件如下表2波K灯电流单色器通带燃烧器高度nm mA nm 町m228 8 6 o. 7 8 附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草a本标准主要起草人李贤伟雪气流量高度mm 36 乙快流暨南度mm 18 本标准等效采用苏联标准OCT741. 1480钻分析方法一懦量的测定一火焰原子吸收分光光度法儿自本标准实施之日起，原冶金王业部部标准YB93 70钻化学分析方法E作废。744
