1、、. i 中华人民共和国国家标准钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铅量Cobalt Determination of lead rontent Flame atomic absorption spectrophoto皿ctrlcmelhod 本标准运用于钻中铅含量的测定。测定范围，0.0015% o. 007 %。UDC 669. 25 543. 062 GB 8 6 4 8. 9 8 8 本标准遵守GB1467 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定上方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0 nm 处，测量铅的吸光度。2 在
2、缸，准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。试剂2. 1 2.2 2. 3 金属钻（含铅0.0001%）。硝酸。十1），优级纯。硝酸（I十19).优级纯。2. 4 铅标准贮存浴饿z称取1.000 0 g金属铅（99.99%）于400mL烧杯中，加入10mL硝酸( 2. 2），盏上表阻，加热至完全溶解，敬沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入盛有160mL硝酸（2.幻的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img钳画2.s 铅标准洛液移取20.00 mL铅标准贮存溶液（2.的曹辈子盛有160mL硝酸（2.幻的l000 mL容量瓶中，用水稀释奎刻度，混匀
3、。此溶液1mL含20g铅。3 仪器原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯。在仪器最佳作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30 0 工作曲线线性将工作曲线接浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小ro. 85。最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各.it!l于II次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，成分别不大二I.50 %相o.50%，稳定性变异系数的计算见附录时补充件。仪器工作条件见附录以参考件）。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 0101实施GB
4、 8 6 4 8. 9 8 8 4 分析步骤4. 1 试样结称取5.00 g试悖。4.2 空（1试验称取金属钻（2.1)5.00g，随同试样做空白试验。.3 测定4. 3. 1 将试样（1.I）宦于清洁没有被腐蚀过的f;00rr.L烧杯中。4. 3. 2 加足够的水覆盖试样，分次加入60mL硝酸（2. 2）溶解试样。加热至完全溶解，做沸驱除氮的氧化物，燕发至湿盐状，稍冷，加约50mL水，加热至盐类完全溶解，冷至窒握。4. 3. 3 移入？.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度.im匀。4. 3.4 使用笔气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0 nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸飞2.3）调
5、零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。4. 4 工作曲线的绘制4. 4. 1 分别称取七份金属钻（2.1) 5. 00 g于500mL烧杯中，以下按4.3. 2款操作分别移入200mL 容量瓶中。4. 4.2 用滴定管分别加入。、2.00、5.00、1o. 00、15.00、20.00、25.00 mL铅标准溶液（2.5）于容量瓶(1.4.J）中，用水稀释至刻度，混匀。4. 4. 3 在与试样测定相同条件F测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按F式计算铅的百分含量z v x 10 Pb（%
6、）一一一一x 100 m 式中4一自1：作曲线上查得的铅浓度，咱mL;v一试破的总体积，mL; 试样茧，8。6 允许差实验室之间分析结果的差值！iY.不大于下表所列允许差。铅量O. 001 5 0. 003 0 .O. 003 0队0070 允许羔0 000 4 o. 000 7 % GB 8 8 4 8. 9 8 8 附录A稳定性变异系数的计算补充件）民营：ji(,_ 11标准溶液与i写：涂度溶液吸光度的4异系戳计算公式如卜：r一一,o_o / 2. i 二） 立，i人i) v f 二If户丘岳 A 2 ) 式中：凡最高浓度标准溶液吸光度的变异系数；与。不浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液
7、吸光度平均值的变异系数p( 一殷商浓度标准榕液的吸光度，最高浓度标准榕液吸光度的平均值g() 零浓度溶液的吸光度， 平浓度溶掖吸光度的平均值g 测量次数。GB 8 6 4 8圄98 8 附录B仪器工作条件（参考件使用VE 3030型原f吸收外光光度计测量铅的参考工作条件如于表! 一一r一一甲一l班长叮电流王在色器通带燃烧器高度| 空气现量高内i lo快帘量骂哩m m d气m mm rntn 1 作阳21 I 0 0. 7 8寸一一了一卜一附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术性1日。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人李贤伟。自本标准实施之日起，原冶金王业部部标准YB93 70 钻化学分析方法作废r718
