1、中华人民共和食口口口添加红Food additive Sorghum pigment 标准知jUDC 547. 97 : 664 GB 9993 88 本标准适用于以黑紫色或红棕色高粱(Sorghumvulgare pers)壳为原料用稀乙将提取物浓缩，干燥制得的砖红色粉末。在食品工业中作为着色剂。进行抽提后，1 产品分2 主要成分za. 化学名称:5，7，4-三起基黄嗣分子式:ClsHlOOS结构式=:270.24(按1985年国际原子量); b. 化学名称:3 , 5 , 3 ，4-四理基黄圃-7分子式:C21H20012结构式:C ,H ,0 , :464.38(按1985年国际原子量)
2、。2. 1 外观:本品为砖红色无定形粉末。2.2 理化要求1988-12-10批准。1989-07-01实GB 9993 88 项目指标pH 3.0-4.0 3 EI490 nm 干燥失重.%灼烧残渣.%呻(As).mg/kg 铅(Pb).mg/kg 方法3.1 pH 用去离子水将样品配成1%3.2 吸光度3. 2. 1 仪器设备分光光度计。3.2.2 试剂和溶液3. 2. 2. 1 乙醇(GB679):分析纯。3. 2. 2. 2 盐酸(GB622):分析纯。，用不小于不大于不大于不大于不大于定。80 5 2 2. 0 3.0 3. 2. 2. 3 40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)用去离子
3、水配制40%乙醇溶液、用浓盐3.2.3 试验pH3.0。精确称取样品O.15 g(准确至0.0001 g)，用40%乙醇盐酸溶液(pH3.0)定容到100mL。从中取5 mL.再以40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)定容到100mL。以40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)为参比液，光程为1cm用分光光度计在波长490nm处测定样品的吸光度(E)。3.2.4 计算式中:Af m 吸光度;稀释倍数F样品，g。3.3 干燥失重3. 3. 1 试验 A.j 1 Ei:1、490nm =一一一一100 ( 1 ) 精确称取样品1g(准确至0.002g)，置于恒重的称量瓶中，于1050C烘箱烘约4h.冷却，称
4、重，至恒重。3.3.2 计算式中:xG1 G2 样品中干燥失重%; 称量瓶加样品朋茧，g;加样品G、-G句x=一亏，- X 100 ( 2 ) .g; G一一样品1贝茧，g。3.4 灼烧残渣3. 4. 1 试验GB 9993 88 精确称取样品3g(准确至0.01剖，肯于己恒重的增塌中，先炭化(约300C)，再移入800C马福炉中灼烧军恒重。3.4.2 计算式中:IIG 1 3.5呻样品中灼烧费渣，%; 灰分1风茧，g;样品质量，g0 3. 5. 1 仪器装置X，二豆X100 m 按GB5009.11(食品中总呻的测定方法第二法(碑斑法)仪器装置。3. 5. 2 试剂和溶液3. 5. 2. 1
5、 盐酸(GB622):分析纯，6N溶液。3. 5. 2. 2 硝酸(GB626):分析纯。3. 5. 2. 3 硫酸(GB625):优级纯，1: 1溶液。3.5.2.4 腆化饵(GB1272) :16.5%榕液。3. 5. 2. 5 氧化亚锡(GB638) :40%溶液，按GB603(化学试剂制剂及制品制备方法配制。3. 5. 2. 6 无呻金属抨(HGB3073):分析纯。3.5.2.7 乙酸铅棉花:按GB603(化学试剂制剂及制品制备方法制备。3. 5. 2. 8 澳化乖试纸:按GB603(化学试开IJ制剂及制品制备方法制备。. ( 3 ) 3. 5. 2. 9 伸标准榕液(1mL含0.0
6、01mg呻):按GB602(化学试剂杂质标准溶液制备方法配制后稀择100倍.本溶液甫新鲜配制。3. 5. 3 试验称取样品5g (准确至O.1 g)放入500mL凯氏烧瓶中，先加水少许使样品醒润，加玻璃珠数粒，硝酸15mL，放Ft片刻。缓缓加热，待作用稍缓和，放冷。沿瓶壁加入硫酸10mL.再加热，至瓶中液体开始变成棕色t、不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。再加大火力，至发生白烟，榕液应澄明无色或稍带黄色。放冷，力rI水20mL.煮沸，除去戒余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次。放冷后移入100mL 容fIT瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶。洗涤液并入容量瓶中放冷，加水至刻度，混勾备用。同时作试剂空白试
7、验。精确吸收上述样品消化液及空白液各20mL(相当于样品1g)分别百于测碑瓶中。加入16.5%确化押溶液5mL、酸性化亚锡溶液5滴及盐酸3mLo再加适量水至35mLo 1二盛样品消化液、试齐IJ空白、液的测呻瓶中各bu1辛粒3g。立即塞t预先装有乙酸铅棉花及澳化求试纸的测呻管.r 25C放百1h 0 i奥化乖试纸所-2颜色不得深于标准。标准是取2mL呻标准溶掖加到10mL试齐IJ专白液中，与样品溶液同时间样处理。3. 6 铅含量Y!JJi二3. 6. 1 试剂和清液3. 6. 1. 1 每水的B631):分析纯.1: 1溶液。3.6.1.2 盐酸(出622):6N溶液。3. 6. 1. 3 苯
8、酣红(HG3 959):分析纯，0.1 %乙醇榕液。GB 9993 88 3.6.1.4 拧朦酸锻:分析纯，20%溶液。3.6.1.5 盐酸捏胶(HGB3044):分析纯，20%溶液。3. 6. 1. 6 氧化饵:分析纯，10%溶液。3. 6. ,. 7 三氯甲烧(GB682):分析纯。3. 6. 1. 8 硝酸(GB626):分析纯，1%溶液。3. 6. 1. 9 双硫踪(HGB3343):分析纯。称取50mg双硫踪，加入100mL三氯甲烧，以此液为贮备液。临用时取1.5 mL此贮备液，用三氯甲烧稀释至100mL。此液在分光光度计波长510nm处其透光率在70%左右。3. 6. 1. 10
9、铅标准榕液:按GB602配制，稀释10倍后使用，1mL相当于0.01mg铅。3.6.2 试验精密吸取空白液10mL于50mL具塞比色管中，加入铅标准溶液0.3mL、蒸馆水20mL、拧朦酸液2mL、盐酸楚胶溶液1mL、酣红指示液2滴，用氨溶液调节至微红色。再加入氧化梆榕液2mL、双硫腺三氯甲烧溶液5mL。振摇1min，静置分层，以备观察三氯甲烧层红色色调。精密吸取上述测定呻含量时制备的样品消化液20mL(相当于1g样品)，加入拧攘酸接溶液2mL、盐酸起股溶液1mL、酣红指示液2滴，用氨溶液调节至微红色。再加入氟化饵榕液2mL、双硫腺三氯甲:皖榕液5mL。振摇1min，静置分层，以备观察三氯甲烧层
10、红色色调。样品溶液氯仿层红色色调不得比加入标准溶液后的试剂空白溶液的三氯甲烧层红色色调深。4 则4. 1 本品应由生产厂的技术检验部门逐批检验，每批产品均需符合本标准要求。出厂产品应附有质b合格证书。内容包括:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。4. 2 验收单位有权根据本标准各项规定对产品质量规格进行检验。每一批号做一次验收，不同批号分别验收。4.3 检验时，每批包装单位100箱(袋)以下者，抽取两箱(袋);100箱(袋)以上者抽取三箱(袋)。开启包装后，外观检查应无杂质、未吸潮。以梅花型取样法各取样品10g，迅速混匀。再分别装入两个清洁、有磨口的广
11、口瓶中，密封、避光、防潮。瓶上标签标明:生产厂名、产品名称、批号、数量及取样名称。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。4.4 检验结果如有一项指标不符合本标准规定时，应重新自二倍量的包装中抽取样品重新复验。如果复验结果仍有指标不符合本标准规定时，该批产品不能验收。4. 5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请第三者仲裁。5 标志、包装、运输、贮存5. 1 本品用聚乙烯/铝宿/涤纶复合膜袋密封装。每袋125g。每50袋以瓦楞纸箱包装。每箱净重6.25 kg 。5.2 每袋包装外应标明:产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、使用方法、贮存条件、出厂日期及本标准编号。并标明食品添加剂
12、字样。5.3 瓦楞纸箱外应标明:产品名称、商标、批号、生产日期、净重、毛重、袋数、贮存条件、生产厂名称及本标准编号。并标明食品添加剂字样。5.4 本品应密封，置于通风阴凉、干燥处，严防光照、受热、受潮。禁止与有毒物品混合存放。5. 5 在装运过程中，防日晒、雨淋，小心轻放，严禁与有毒物品棍合装运。5.6 符合规定的贮运条件，本品在包装完整，未经启封情况下，保质期为一年。A1 性GB 9993 88 附录A试(参考件)溶于水及乙醇水溶液，不溶于石油醋、三氯甲烧。水溶液中性时为红棕色透明溶液;水溶液碱性时为深红棕色透明溶液;水溶液酸性时液体深红棕色进一步加深。A2 颜色反应A2.1 取样品水溶液少
13、许，滴于滤纸上。干燥后置于氨蒸汽中，样点转变成橙黄色，立即置紫外光下观察，具有黄绿色荧光。A2.2 取样品少许，溶于甲醇中，加1%三氯化铝甲醇溶掖，呈鲜黄色。A2.3 将样品榕于95%乙醇中，取1mL于试管中，加入楼粉，再加入被盐酸数滴，液体呈红色。A3 最大吸A 3. 1 仪器容量瓶:100 mL; 分光光度计。A 3. 2 试剂和溶液A3. 2. 1 乙醇(GB679):分析纯。A3. 2. 2 盐酸(GB622):分析纯。A3. 2. 3 40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0):用去离子水配制40%乙醇溶液，用浓盐酸调pH3.00 A3.3 试验取0.15g样品，用40%乙醇-盐酸溶被(pH
14、3.0)定容到100mL，从中取5mL，再用40%乙榕液(pH3.0)定容到100mL.此液在波长490士10nm处有最大吸收峰。A4 纸层析A4.1 仪器和设备层析缸;毛细管;新华1号滤纸:15cmX 7 cm。A4.2 试剂和榕液A4. 2. 1 正丁醇(HG3 1012):分析纯。A4. 2. 2 冰乙酸(GB676):分析纯。A4. 2. 3 展开剂正丁醇z冰乙酸=水-4: 1 : 5。将三者加入到分液漏斗中，充分振摇，静宦24h以上。取主层作为展开剂;下部水层放入到一个小烧杯中，再放入层析缸作为平衡液。A4.3 试验将展开剂上层加入到大培养皿中，而展开剂下层水掖加入到小烧杯中，三者均
15、平放入到层析缸底部。盖上盖，使层析缸空间为展开剂蒸汽充分饱和。GB 9993 88 在距滤纸一端的1.5 cm处用细铅笔轻划一条线，在此线处点1%高粱色素乙醇溶液(40%乙醇)样品，斑点直径不超过2mm，风干，重复点样三次。放入层析缸内，在温度16士1C条件上行展开。待流动相榕剂进行到滤纸的三分之二处时，取出滤纸，用铅笔划出展开剂前沿和斑点位置形状。A4.4 式中za一一原点到展开剂前沿距肉，cm;b1一一原点到第一组分点中心距筒，cm;b2一一原点到第二组分点中心距离，cm。结果:Rf1 0.9士0.05。Rf2 0.5士0.05。附加说明:Rf, = b1 a Rf2=EZ - a 本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部食品发酵研究所和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。( A1 ) ( A2 ) 本标准由天津师范大学、天津市食品卫生监督检验所、浙江省瑞安食品色素厂、河北省唐山市益民天然色素厂负责起草。本标准主要起草人阎炳宗、田惠光、董锡山、刘毅。
