1、中华人民共和国国家标准表面活性剂工业娓怪磺酸盐烧怪单磺酸盐平均相对分子量及含量的测定Sur也睡ac世.veogent Tedmical olbne suif，田圃阳一D回回回恤“onofn皿.rel&咀.veme蝇属“ar回国画and COD幅也.tof olbne刷刷刷fo圆”GB 11988-89 本标准等效采用国际标准ISO6845（表面活性剂一一工业统经确酸盐一一烧短单琐酸盐平均相对分子量的测定为了应用直接两相滴定法测定镜经单破酸盐含量，必须知道统经单确酸盐的平均相对分子量。当测定典型样品的平均分子量时，常同时测定样品的统经单磺酸盐含量1 主噩内容与适用范围本标准规定了一种测定仅含徽量
2、统经的工业烧经磺酸盐中的统经单磺酸盐平均相对分子量及含量的方法本标准适用于统经磺氯酷化和孩氧化产品的所有碱金属盐2定义烧短单硫酸盐z在1220碳原子直链烧短的磺氯融化和破氧化物中和的工业产品中存在的单磺酸碱金属盐3 原理用乙醇溶解试验份，并用盐酸酸化该乙醇溶液。在液液萃取器内用石油隧萃取，使馆经单磺酸转入石油酷相中，统经二磺酸盐和硫酸根离子留在水乙醇相，二者得以定量分离蒸发石油隧相并加乙醇榕解，通过阳离子交换柱除去痕量碱以无碳酸盐的氢氧化销榕液中和流出液，然后干燥和称量得到的统经单磺酸销，计算平均相对分子量及其含量，4试剂和制剂分析中，只使用认可的分析纯试剂和无二氧化碳的蒸饱水或纯度相当的水4
3、. 1 丙嗣（GB686); 4. 2 乙醇（GB679),95%( V/V ); 4. 3 乙醇（GB679) ,50% ( V1V)1 4.4石油酶（HG3-1003），馈程4060g国京技术监督局198912-25批准1990 12 01实施189 GB 11988 89 4.5盐酸（GB622），向。1.18 g/mL1 4. 6氢氧化销（GB629),0.1 m。1/L标准乙醇榕液，无碳酸盐4. 6. 1 溶液的制备称取8.I g控状氢氧化销（准至1吨，放入配有碱石灰管的250mL锥形瓶中，用100mL乙醇(4. 2）溶解使其冷却，大部分碳酸销不溶解而沉降然后用移液管移取100mL清
4、液至200mL单刻度容量瓶中，并用无二氧化碳的水稀释至刻度4.6.2溶液的标定用邻苯二甲酸氢例作基准，酷lt作指示剂，测定氢氧化铺溶液（4.6. 1）的精确浓度4.6.3 元碳酸盐的检验转移少量榕液于试管中，加入相同体积的硝酸锁溶液浓度130g/L），若溶液至少在5min内保持澄清，9ltl此洛液可使用。4. 7 盼歌，1%乙醉浴液4.8 阳离子交换树脂，强酸性（琐醺基，具有相当2%的二乙烯暴苯的交联度，粒度。.3 1. 00 mm, 5仪器普通实验室仪器和以下仪器25. 1 液液萃取器，容权约300mL，上下有磨砂玻璃接头，见下图尺t,mm 29 32 ;l 55 液液萃取糯（约300mL)
5、 。院-, 5. 2平底烧瓶。容积500mL，磨砂玻璃颈与萃取器（5.1）下部的玻瑞接头相配。采用说明$1 ISO6845中用圆底烧瓶改用平底烧瓶，便于操作，而效果一样19 GB 11988 89 5. 3平底烧瓶，容积250mL，具有磨砂玻璃塞5. 4 回流冷凝器，下部有磨砂玻璃接头，与液液萃取器上部磨砂玻璃接口相配。5. 5 离子交换树脂柱，内径12mm，长150mm. s.s烧杯，容量150mL. 5. 7滴定管，容量25mL。5. 8水裕，能控制温度70及至水沸5.9 电热恒温箱川能控制在120土26取样表面活性剂的实验室样品、粉状物用锥形分样器，液体或浆状物用搅拌混合法或加定量水稀释
6、匀化制备代表性样品，贮存在密闭容器内7程序1. 1 试验份称取含约o.6 0. 8 g统经单磺酸盐（准至o.000 1的试验份于150mL烧杯（5.5）中。1. 2 阳离子交换柱的制备取阳离子交换树脂lOmL于一只150mL烧杯中，加入lOmL盐酸（4.5）和20mL水的混合液，浸泡24 h21。将此树脂转移至离子交换柱中，先用300500mL水洗涤，再用乙醇（4.2）洗涤，直至流出液中不再能检测出氯离子为止1. 3 阳离子交换树脂的再生大约100次测定以后，用10mL盐酸（4.5）与20mL水的混合液流经柱子，并用300500mL水洗涤，再用乙醇（4.2）洗涤，直至流出液中不含氯离子为止注不
7、应使离子交换桂流干，树脂应J总梗没在液体里，填充、洗糠或再生时，洗提速率应调至约6mL/min, 7. 4 测定加入50mL乙醇（4.3）溶解试验份，再加入20mL盐酸（4.5），然后将溶液转移至液液萃取器，用30 mL乙醇（4.3）冲洗烧杯，洗涤液并入液液萃取精将萃取器安装到盛有约400mL石油酷的500mL烧瓶（5.2）上，上部装回流冷凝器在70aoc水裕上加热烧瓶内容物到沸腾，以约1.5 L/h的蒸锢速率进行萃取当测定平均相对分子量时回流萃取5h，若测定含量需更换新鲜石油田串再继续萃取2h，是否萃取完全，可用标准碱溶液滴定2h萃取液中的烧短单磺酸，如消耗碱溶液少于o.5 mL则视为萃取完
8、全停止回流，拆下烧瓶并与索氏抽提器相连，回收石油酶，然后在沸水浴上蒸发至于气溶解剩余物置于50mL乙醇（4.2）中，将溶液通过预先制备好的阳离子交换柱，再用100mL乙醇采用说明，lJ ISO 6845中用真空烘箱，改用常压烘箱也能达到要求2 ISO6845中规定用磁力搅拌器搅拌树脂2h，并用乙醇置换水槽液，本标准改为将树脂以酸液浸泡过夜，转移至离子交换柱后再用乙障洗涤，效果更好3) ISO 6845规定豁温为70一般情况是可以的，但冬季若室温低于18时，因散热严重，回流速度减慢，可将浴温升至804) ISO 6845规定在通风柜内和在70水浴上蒸发至干，并在液面上方通缓和氮气流以加快蒸发因石
9、油酷散入空气中危险，故本标准改为先用索氏抽提器回收石油酶，然后在沸水浴上蒸干191 GB 11988-89 (4. 2）洗提离子交换柱，流出液一起收集在预先恒重的平底烧瓶（5.3）中加几滴lt欧指示剂口（4.7）至流出液，用滴定管以氢氧化销标准溶液滴定至红色刚出现即为终点在沸水裕上将此中和液蒸发至干，并用丙嗣处理三次，以除去痕量水分，即每次加10mL丙嗣溶解残余物，然后在沸水浴上蒸干在120土2的烘箱中干燥剩余物1h，然后在盛有变色硅胶的干燥器2l内冷却，称量，称准至0. 001 g。重复干燥、冷却和称量操作，直至两次相继称量之差不超过O.001 So S结果的寝示8. 1 计算方法工业烧短硫
10、酸盐中的统经单磺酸盐以纳盐计）的平均相对分子量页，由式（1）给出g- m 1 000 m M，1 000 = 一一一.( 1 ) v x c vc 式中，m一一7.4节中得到的单硫酸纳的质量，g;” 中和萃浓的单硫酸耗用的氢氧化铺溶液（4.们的体积，mL;C一一氢氧化销榕液（4.的的精确浓度，mol/L.工业烧短确酸盐中的烧经单硫酸盐含量，用销盐的质量百分数表示，由式（2）算出z式中g刑。一一试验份（7.1）的质量，g.s.2精密度100 . ( 2 ) ”。对含总可浴物约25%的统经破酸盐，测定统经单磺酸盐平均相对分子量的标准偏差为2.03，再现性的标准偏差为6.49，测定其单硫酸盐含量的标准偏差为o.19，再现性的标准偏差为o.36, 采用说明z1) ISO 6845规定用澳盼蓝指示剂，以强碱滴定强酸用澳酣蓝指示剂不合适，故本标准改用酷欧指示剂2 ISO6845规定用盛有五氧化二酶的干燥棒，本标准改用盛有变色硅胶的干燥器也能达到要求192 GB 11988 89 附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草本标准主要起草人耿倏193
