1、中华人民共和国国家标准聚丙烯曹先艘中残留丙烯曹先胶含量测定方法液相色谱法Determination for residual acrylamide of po I yacryl amide - LI quid chrom at嗨raphy1 主题内容与适用范围GB 12005.4一”本标准规定了从聚丙烯航胶Lt!iot取残留丙烯酷胶并用液相色谱法测定其含量的方法。本标准适用F测定残留丙烯酸骸含量为o.01%以上的粉状和胶状聚丙烯散胶。Z引用标准GB 4946 气相色谱法术语GB 12005.2 聚丙烯酷胶固含量测定方法S方法提要用规定体积和旅度的甲醇水溶液设取聚丙烯自觉胶试样至设取乎衡。以阳离
2、子交换树脂为色谱柱固定相，水为流动相，对所得浸取液进行液相色谱分离。用紫外检测器测定丙烯殷殷的色谱峰，利用外析、法计算残留丙烯航胶的含量。 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。4.1 甲醉。4.2液相色i曾流动相z蒸饱水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离于水。4.3苯。5仪器5. 1 液相色谱仪5. t. 1 平流泵a. 流量范围s0. 01 5 mL /min 1 b. 工作压力：2. 45 10 7Pa 1 压力被动： 1 %1 d. 流量稳定性g士1% （流量应大于O.t5mL/ mi n，小于5mL/min）。5. 1.2 紫外检测器a.波长：200 8()()nm 1 b. 波长
3、精度： 2 nm。5. 1.3六通阀具有定量取样管，体积约为o.tmL。5. 1. 4 色谱柱国家技术监督局198912-25批准554 19，。11-01实施5.1.4.1 色i普柱类型填充柱。5.1.4.2 色i捂住的特征a. 材料2钦钢管，b. 长度，3oomm1 c. 内径26 m mo d. 形状2直形。5.1.4.3固定相GB 12005.4-89 300400目的28阳离F交换树脂。5. 1. 5 记录器a. 量秤，2lm V 5 v b. 走纸速度：0. 01 5 mm /s , 5.2 分析天中感量。.000 l g。5.3 其他试验室常规玻璃仪器。6 试样溶液和l备6. 1
4、 称取0.1o.1sg粉状或胶状聚丙烯殷殷试样精确至o.ooolg，放人已干燥的somL磨口具塞锥形瓶中。用移液管吸取iomL体积比为8: 2的甲醇水溶液漫泡试样，轻轻摇动，使其散开。告是泡6h以后，可间断摆动34次，民泡24h后，待测定。6.2 分f量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯殷殷试样，用体积比7.52.5的甲醇水溶液民泡。其他操作同6.1条。6.3胶状聚丙烯航胶试样，在称样前将其剪成小碎块，再进行称样。如不能剪碎者，浸泡6h后，用不锈钢小勺将试样捣碎再继续没泡至24h。其他操作同6.1条。7操作步骤7. 1 调E仪器7. 1. 1 色i昔柱温度g常温。7. 1 . 2 流动相流速：l.
5、3mL /min 。7. 1.3紫外检测器波长.2100 m。7. 1. 4记录仪量程及走纸速度根据要求的色谱峰大小进行适当选择。7.2 饺准7. 2. l外.fF、法按GB4946规定。1 . 2.2丙烯殷胶标准样品的制备1:1Jl.J，械化学纯的周体丙烯娥胶经苯二次重结晶，得含99%以I二的丙烯昌先舷标准阳，7.2.3丙烯航胶标准样品溶液的配制i7.2.3. l 称取丙烯敞胶标准样品。.1000 0. 000 lg放入iomL烧杯中，加人无离于水使其完全溶解，也最转移窄lOOmL容量瓶中，再用无离子水稀草草至刻度，该溶液为lmg/m L的丙烯截肢溶液。7.2.3.2 用移液管吸取lmg/m
6、L的丙烯航胶溶液5mL，放入somL容量瓶中，用无离子水稀释罕刻度，该溶液为O.lm g/m L的丙烯般胶溶液。7.2. 3.3 用吸量管吸取O.lmg/mL的丙烯航胶溶液。.1,0,5, 1.0, 2.0, 3.0m L，分别放入lOmL容量瓶巾，用；无离f水稀释至刻度，该溶液分别为O.OOlmg/mL, 0.005mg/mL, O.Olmg/ mL, 555 GB 12005.-8 0.02mg/mL, 0.03mg/m L的丙烯散胶标准样品溶液。It，标准样品溶液采用与测定试样相间的色谱条件进行测定，得色ill阁，计算峰面积，绘制曲线。恰ft各标准样I.I.溶液与前i得倒串面积是否成线性
7、关系，.r；不成线tt天系应重新配制标准样品溶液。7.3 进样7.3. 1 通过六通阀使试样溶液进入色i曹柱，得色谱图（见F图，计算峰面积。AM 20 10 。内烯酸胶液相色谱图7.3.2取伞个色溜峰高与试样色油峰高相近的标准样品溶液，经六通阀进入色i曾柱，得标准样品色i普图，计算峰面积。结果表示. 1 按F式计算残留丙烯贱胶含量zAM= 式cji,AM呈留丙烯殷殷含量，%，A一试样的峰面积，mm2:AG A。ms!OOOG一一丙烯航胶标准样品溶液浓度，mg/mL 1 m一试样质量，臣，s一试样固含量（按GB12005.2测定，%。 100 .2取两个试样测定结果的算术均值，修约到小数点后第三位报告结果。单个试样测定f直与算术中均值的相对偏差不大于5%，否则应重新取样测定。 试验报告试验报告应包括下列内容za. 注明按照本国家标准，b. i式样名称、型号、生产厂、生产日期，c. 试样单个测定值及算术、卡均值，d. 试验人员及试验日期。556 GB 12005.4-89 附加说明z本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归口。本标准由核工业部北京第五研究所负责起草。本标准主雯起草人郝惠莲。557
