1、中华人民共和国国家标准聚酷肢含水量测定方法GB l 2 0 0 G . 2 8 9 Polyamid回Determinationof water content 本标准参照采用国际标准草案ISO/DIS960 1986塑料一一聚眈胶含水量测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了聚跌胶及其共聚物粒料含水量的两种测定方法，即无水甲醇提取法和压差法。本标准适用于测定不低于o.。1%(m刑）范围的含水量。2 引用标准GB 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）3 无水甲醇提取法3. 1 原理试样用无水甲醇提取，提取出来的水用卡尔费休法测定。3. 2试齐1分析方法中，应使用分析纯试剂。3
2、. 2. 1 无水甲醇z含水量低于0.1% ( m”）。3. 2. 2 卡尔费休试剂s水当量约为5mg/mL。试Jf!J配制及水当量标定按GB6283规定进行。3. 3仪器3. 3. 1 玻璃烧瓶2容量为250mL，带磨口玻璃塞或橡皮塞。3. 3. 2锥形瓶z容量为150mL，具塞标准磨口瓶。3. 3. 3 回流冷凝器2具有适合于锥形瓶和氯化钙直管的磨口。3. 3. 4氯化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。3. 3. 5 加热装置电加热或空气加热3. 3. 6 自动装料移液管一套z容量为50mL（见图I）。国家技术监督局1989-1225批准1990-11 01实施:ll7 3. 3. 7 干燥
3、器内装无水氯化钙。3. 3. 8 天平：准确至0.0002g,GB 12006. 2 89 50 ml | I I I I I I , , | 孟水I J I CaCI, I I I I 图1自动装料移液管3.3.9卡尔费休水分测定仪：符合GB6283, 3. 4 试样的准备3. 4. 1 粒料将约100g有代表性的最大尺寸为4mm 4 mm 3 mm的试样放入完全干燥的250mL玻璃烧瓶338 GB 1 2 0 0 6 . 2 8 9 rp并江即塞七磨口玻璃塞或橡皮塞。3. 4. 2 $11件若样品为塑料制件，则将其切或锯成几毫米大小的颗粒，这一步骤要迅速进行以减少吸混影响，切好的颗粒按3.
4、4. I规定存放。3. 4. 3试梓量根据估计的含水量使用10l5 E的试样。3. 5 步骤3. s. 1 称取试样，准确至o.001 g，放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中，令m为试样质量，以克计。用自动装料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中，同时加50mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空白试验，塞上瓶塞，把塞好的锥形瓶放在干燥器中。3. 5. 2打开瓶塞，迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h，然后放ii: 45 min，冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器内。3. 5. 3 每个烧瓶内物料按GB6283用卡尔费休法测定含水量。3. 5.
5、 4 对每个试样进行两次测定，3. 6结果的表示3. s. 1 试样的含水量W按式。）计算，以质量百分数表示。W (V, - V2)T 一m X 10 ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zv，一测定所用卡尔费休试剂的体积，mL;v, 空白试验所用卡尔费休试剂的体积，mLT一一卡尔费休试l!tl水当量，mg/mL;m一聚酿胶试样质量，So3. s. 2结果取两次测定值的算术乎均值，修约至o.01 % （刑m)o两次测定结果须同时满足两值之差不大于o.02%，相对偏差不大于5%。4压差
6、法4. 1 原理试祥在真空密闭空间内被加热至规定温度，以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值，该压力增值与含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在试验条件下失去其水分，求得校正因子，通过校正因子计算含水量。本方法不适用于用强酸聚合的聚酸胶。4. 2 标样两水铝酸纳（NaMoO, 2H,O），分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化领(Ba Cl, 2H20）。4.3仪器4. 3. 1 水分测定仪如i蜀2所示，水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。球A的体积为500土50mL，球/J的体积至少为l000 mL。两球连接到C管上。管c一端接真空规另一端连接用活塞E连接的试
7、验管。管C通过活塞F接真空泵。再安装一活塞G使两球A和B分开，在活塞。的两侧，管C直接与U型油压力计L连接，油压力计支管长度至少为350mm。试祥管M需用耐热玻璃制成，试样管间的体积差最大为5mL. 注：如能满足4.6.2中所提到的重复性要求，可允许使用不同设计的仪器(ll油压力计中充填硅油。:l 9 GB 12006. 2 89 B .4 ( E G 骨C( ( ( ，、C二F M D 图2水分测定仪34U GB 1 2 0 0 6 . 2 8 9 4. 3. 2 加热装置能将试样管加热至规定温度的合适的加热装置。加热装置的安置应便于安装和拆卸。4. 4 试样的准备4. 4. 1 粒料：同3
8、.4. 1。4. 4. 2 制件同3.4. 2. 4. 4. 3试样量的选择选择试样量以得到至少50mm泊柱的压差。如果球A的体积为50050mL，球B的体积至少为1000 mL，采用下表试样量s预计青水量W,%( m/”) 试样量m,g w二注10.5m注0.2lW注0.5lm注0.50.5W注0.22. 5m二三10. 2W o. 1 4m注2.5O. lW m二三54. 5 步骤4. 5. 1 仪器密封检查如图2所示，将一干燥的空试样管M固定于仪器上，检查时不需加热试样管。转动活塞E使管C与试样管M相通，转动活塞F使之与管C相通，然后转动活塞G使球A和B相通。将系统抽真空至压力小于100
9、Pa(lOO Pa=l mbar士0.7 mmHg），并关闭活塞F和G,l h后，检查压力是否仍低于100Pa以及油压力计所示压爱是否小于2mm泊柱。如未达到这些要求，检查密封，重新试验。在测定期间应经常检查密封以保证气密性。注2更换油压力计中的泊时，必须将仪器抽真空几小时使新油除气4. 5. 2 测定4.5.2.1 将试样迅速称重装入一干燥洁净的试样管，准确至0.001 g，试样量见4.4. 3中的表。然后将试样管固定于仪器上，打开活塞E和G，转动活塞F使系统与真空泵相通，将系统抽真空至压力小于100 Pa，转动活塞F使仪器与真空泵断开，关闭活塞G,4.5.2.2 将加热装置加热至规定温度，
10、PA6、PA66、PA69、PA610和PA612为195士5，PAll和PA12为1705。4. 5. 2. 3将加热装置套在试样管上，加热试样管襄至油压力计所示压差保持恒定持续5min，压差波动不超过lmm，以毫米记录泊压力计所示压差，停止加热试样管，打开活塞。，转动活塞E使试样管与真空泵断开。注：当测定粉末状试样时，抽真空时应缓慢打开活塞。建议管中试样用一层玻璃毛盖住，最好将玻璃毛在烘箱中预先烘干，冷却后贮存于带有吸湿剂如蓝色硅胶的容器内对于未知的试样，包括吉水量较高的试样，在测定的初始阶段要经常观察泊压力计，如果压力过高，打开活塞G并减少试样量重做4. 5. 2. 4 每个试样进行两次
11、测定。4. 5. 2. 5如果结果大于4.6. 2的规定值，检查密封，再进行两次测定4. 5. 3校正4.5.3.1 至少称5份两水钥酸纳标样，其量为3040mg，放入干燥洁净的试样管内。在2005按4. 5. 2规定的步骤进行试验。4. 5. 3. 2 校正因子f相当于产生1mm油压压差时所需要的水的质量（以克计），按式（2）计算。31 式中z叫两水铅酸锁标样质量，g;iv，一两水银酸费电含水量，g喜3,P I由l五）Jtt所示压差，min。GB 1200 8 2-89 f n, H, Z一:,.p 如果用于校正的水合物不是两水铝酸锅，要相应地调整标样锺m，及矶。. ( 2 ) 4- 5-
12、3- 3 以所得f的平均值作为校JffE!子，在该项计算中，成舍去与平均值之差大于5%的其他结果。注z当使用某一批新的两水铝酸销时，哥哥通过在200干燥Ih厉的失重检查啻在量。不要筋水校正，因所要求的量太少以至无法达到精度。4-6结果的表杀4. 6. 1 试样的含水量W按式（3）计算，以质量百分数表示台f . j.p JV t一飞可一100.( 3 ) 式中：f一一按4.6. 3所述方法测定的校正因子；LP也一汹IJi.jJi十所示压差，mm;隅聚曾克贯重试祥质量，g.4. 6-2结果取两次测定值的算术平坞傻，修约至o.01% （耐Im）。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0.04 % ( m/m ) ，相对偏差不大于10%。5试验报告试验报告皮包括下列各项2a. 注碗按照本国家标准$b. 试样究3量的标识？c. 注明所使用的方法sd. 单个试验结果和两次测定结果的算术平均值，修约3!:0匍01%(m/m ); e. 试验人员和日期附加说嘿g本标准由巾华人民共和国化学工业部提出。本标准由全因塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准自黑龙江省化工研究所负责起草。本标准主事要起草草人李子江、蒋捷浆。3!2
