1、中华人民共和国国家标准聚酷肢灰分j!Ij定方法GB 1 2 0 0 6 . 3 8 9 Polyamides Determination of皿h本标准等效采用国际标准ISO3451/ 4一1986塑料灰分的测定第四部分g聚肮胶。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定聚瞰胶灰分的兰种方法:GB9345中A法、C法和A法的修改方法。本标准适用于有填料和玻璃纤维增强的聚肮胶(A法),无填料的聚酸胶伏法)及阻燃玻璃纤维增强的聚酥胶(A法的修改方法)。2 引用标准GB 9345 塑料灰分通用测定方法3方法键要3. 1 A法直接锻烧法:燃烧有机物,在高温下锻烧残渣至恒重(GB9345 A法)。3. 2
2、c法燃烧前硫酸处理锻烧法(GB9345 C法)3.3 A法的修改方法燃烧有机物,冷却,用过量的盐酸溶液处理残渣,然后缓缓加热至自烟逸尽,最后在高温下锻烧残渣至恒重。4试J在分析过程中,只用分析纯试剂,蒸饱水或同等纯度的水4. 1 碳酸镀:符合GB662要求。4. 2 硝酸镀:符合GB659要求,配成10%(刑m)榕液。4. 3硫酸2符合GB625要求。4. 4盐酸符合GB622要求,配成3Z%Cm/m)溶液。5仪器5. 1 增塌石英或铀站桶,直径(上口)为5060mm,高与直径相同,与实验物质不起化学作用。5. 2 马福炉,恒温在600土25或750土50。5. 3 GB 9345中规定的其他
3、仪器6试榜样品应呈小片、颗粒或粉末状,含有填料或玻璃纤维增强的聚酸胶样品,测定前需干燥。例如,在真国家技术监督局1989-1225批准1990 11 01实施343 GB 12006. 3 89 空中,100下,干燥至恒重。称取足够产生550mg灰分的试样玻璃纤维增强的聚酿胶取10g),如预先未知灰分的近似含量,贝要进行一次预测,根据近似的灰分含量,按下表选取称样量。灰分近似吉量,%试样量,8所得的灰分量,mg三三0.OJ 至少2005 50 O OJ 0.05 JOO IO 50 O 05 O. I 50 25 50 O. 1 0.2 25 25 50 O. 2 最多IO20 50 7 步骤
4、7. 1 有填料及玻璃纤维增强的聚默胶采用GB9345 A法的操作步骤,锻烧温度为750土50。如在此温度下,含有的玻璃纤维变成熔融状态而影响高聚物进一步锻烧时,则将锻烧温度降至600土25。. 2 无填料的聚戳胶采用GB9345 C法的操作步骤,般烧温度为750士50。GB 9345中规定用表玻璃,因其易炸裂,本法可改用柑涡盖飞GB 9345中规定加15滴10%硝酸镀溶液。根据实验情况,本法可适当多加数滴飞. 3 阻燃玻璃纤维增强聚默胶按GB9345 A法的5.3. 1、5.3. 2及5.3. 3进行操作,然后冷却残渣,用过量的盐酸溶液处理(每克试样用0.5 mL盐酸),用本生灯或其他加热器
5、小火加热至白烟逸尽,继续按GB9345 A法规定进行,锻烧温度为750土50或600土25,如7.1条所述。. 4试验次数进行二次重复测定,直到连续二次测定的结果之差不大于其平均值的10%止。8结果的表示I 灰分或硫酸盐灰分用质量百分数表示,按下式计算式中g隅。试样质量,g;m, 灰分质量,809试验报告试验报告应包括下列各项ga. 注明按照本国家标准,b. 被测材料的完整标识Pc. 所用试样的质量,采用说明z1丁JSO3451/4规定用表玻璃作盖。2 ISO3451/1规定加15滴10%硝酸银溶液344 !.!. 100 mo GB 12006. 3 89 d. 所用的般烧温度ge. 两次测定结果之差不大于其平均值10%的灰分或硫酸盐灰分的各自结果及其平均值$f. 试验人员和日期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口本标准由黑龙江省化工研究所起草。本标准主要起草人崔淑文。345