1、中华人民共和国国家标准聚酶多元醇中不饱和度的测定GB/T 12008. 7 - 92 Polyether polyols -Determination of unsaturation 1 主题内容与适用范围本标准规定了用滴定分析方法测定试样的不饱和度。本标准适用于聚氨醋原料聚酷多元醇的碳-碳不饱和化合物的测定。本标准不适用于分子中不饱和部分与攒基、楼基或腊基相连的化合物。也不适用于含有无帆盐特别是卤化物或水分超过Q.2%(m/m)的试样。2 术语不饱和度unsaturation 不饱和度指试样中含有的碳-碳不饱和化合物的浓度，单位为mol/kg。3 原理试样中的碳-碳不饱和化合物与乙酸乘-甲醇
2、溶液反应，生成乙酷乘甲氧基化合物和乙酸。用氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液滴定等物质的量反应生成的乙酸，从而计算出不饱和度。4 试剂4.1 甲醇(GB683)。4.2 澳化铀(GB1265)。4.3 乙酸乘-甲醇溶液z称取40g乙酸乘(HG3-1096).溶于足量甲醇(4.1) .制得1L溶液，加适量冰乙酸(GB676).使50mL试剂空白消耗110mL氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液(4.的，通常加3-4滴。榕液需每周配制，使用前过滤。4.4 氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L。每周标定一次。4.4.1 配制z称取6.9g氢氧化饵(GB2306).精确至0.1g.溶于甲醇(4.1
3、)中，稀释至1L.摇匀，过滤，保存在装有碱石灰干燥管的龙头瓶内。4.4.2 标定:称取约0.6g于1051l0oC烘至恒重的基准苯二甲酸氢梆(KHCsH40pGB1057).精确至0.0002g。溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴酷歌指示液(4.5).用待标定氢氧化饵-甲醇溶液滴定至粉红色保持15s为终点。同时作空白试验。氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c=mo .HH-( 1 ) (V 1 - V 2) x O. 204 2 式中:C一一氢氧化拥-甲醇标准滴定溶液(4.4)的实际浓度.mol/L;国家技术监督局1992-04-29批准1993-04-01实施GB/T
4、12008.7-92 mo一一苯二甲酸氢御的质量.g;V，-待标定的氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液的用量.mL;Vz一一空白试验时氢氧化拥-甲醇标准滴定溶液(4.4)的用量.mL;0.204 2 与1.00mL氧氧化饵-甲醇标准滴定溶液(c(KOH)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的苯二甲酸氢饵质量。4.5 酣酷指示液:10 g/L甲醇溶液。4.6 碱石灰。5 仪器5.1 降掖管:50mL。5. 2 锥形瓶:250mL.带玻璃塞。5. 3 天平z容量1000 g.感量0.1g。5.4 分析天平:感量0.1mg. 5.5 滴定管:50mLo 6 分析步骤6.1 用移液管(5.1)吸取5
5、0mL甲醇(4.1)置于锥形瓶(5.2)中，加几滴酷歌指示液(4.5).用氢氧化押-甲醇标准滴定溶液(4.4)中和至粉红色。称取25-30g试样(精确至0.1g)置于该锥形瓶中，摇动至试样溶解.用氢氧化饵，甲醇标准滴定溶液滴定至粉红色保持15s为终点。记下消耗的标准滴定溶液的体积V306.2 用移液管(5.1)吸取50mL乙酸柔-甲醇溶液(4.3)置于锥形瓶(5.2)中。称取25-30g试样(精确至o.1 g)，加入该锥形瓶中。塞好瓶塞，摇匀后于室温下放置30min.并不时摇动。加入8-10g澳化纳(4. 2) ，摇匀，加1mL酣歌指示液(4.5).立即用氢氧化饵甲醇标准滴定溶液(4.4)滴定
6、至粉红色并保持15s为终点.记下消耗的标准滴定溶液的体积叭。6.3 按6.2作空白试验，记下消耗的标准滴定溶液的体积Vo。7 分析结果的表述7.1 试样的不饱和度按式(2)计算zV4- Vo) .c U -.ti m2 式中:U一一试样的不饱和度，mol/kg;只一一滴定试样时氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液(4.4)的体积.mL;V o -空白试验时氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液(4.4)的体积.mL;C一一氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液(4.4)的实际放度.mol/L;m2一一试样的质量.g;A一一试样中酸性物质的浓度.mol/峙。试样中酸性物质的浓度按式(3)计算: ( 2 ) ( 3 ) GB/T
7、12008.7-92 式中:v3一一滴定试样中酸性物质时氢氧化饵-甲醇标准滴定溶液(4.4)的体积，mL;C一一氢氧化饵甲醇标准滴定溶液(4.4)的实际浓度，mol/L;ml一一测定试样中酸性物质时所用试样的质量，g。7.2 测定结果以平行测定的两个结果的算术平均值表示。8 精密度置信度为95%时，重复性不大于0.002;再现性不大于0.004。9 试验报告试验报告应包括以下各项:8. 注明按照本国家标准;b. 试样名称、批号FC. 送样单位;d. 按照第7章表示的结果;e. 试验人员;f. 试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人姜富生、陈兆莲。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 4671-87(聚氨醋原料标准试验方法:聚酶多元醇的不饱和度测定。
