1、中华人民共和国国家标准聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法GB l 2 0 l 0 . 5 8 9 Determination for r田idualacetic radical contents (or alcoholysis )of polyvinyl alcohol resins 1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定聚乙烯醇树脂中残留乙酸根（或醇解度）的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解工艺生产的聚乙烯醇树脂中残留乙酸根（或醇解度）。2 引用标准GB 601 化学试开rj滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603化学试剂分析方法中所用制剂及制品的制备3 原理将
2、试样溶解在水中，加入定量氢氧化销与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应gCH2-CH一OOCCH3 , 叫OHI吗？叫COONa OH J现再加定量硫酸中和剩余的氮氧化锅，过量的硫酸用氢氧化销标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。4试剂分析方法中，应使用分析纯试;frj及蒸馆水。4. 1 硫酸（GB625）标准溶液c (H2S04) = O. 5mol川1mol/L，按GB601配制与标定。4. 2 氢氧化纳（GB629）标准溶液gc (NaOH)=O. 5 mol/L,O. 1 mol/L，按GB601配制与标定。4. 3 盼欧1%乙醇溶液，按GB603配制5仪器5. 1 天平感量！
3、mg,5. 2称量瓶直径35mm，高37mm。5. 3 酸滴定管，25mL，最小刻度0.lmL;50mL，最小刻度O.lmL。5. 4 碱滴定管，25mL，最小费j度O.lmL;50mL，最小刻度。.lmL。5. 5三角瓶：500mL，磨口。5. 6 回流冷凝器：球型，300mm,国家技术监督局1989-12-25批准1990 11 01实施521 cB 1 2 a 1 a. 5 a 9 5. 7 址筒，I oo ml，。6操作步骤6- 1 孵解度大于97% (mol/mol) 在天平k称取45g试样，准确至lmg ，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200ml，蒸馆水，滴加二滴酣眈准确加入5.
4、0 mL硫酸标准溶液H,SO，）o.I mol/L），将三角瓶与冷凝器连接好，在电炉上边加热边摇动。待试样，溶解后，以少量蒸馆水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氮氧化纳标准溶液c(NaOH)=O.! mol/L滴定至粉红色。再准确加入20.0 mL氢氧化纳标准溶液心（Na(lH)=O. 5 mol/J,J，盖紧瓶盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液MH,SCl,)= o. 5 mo川中和。过量的硫酸用氢氧化销标准溶液川aOH)=O.J mol/L）滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200mL蒸馆水做空白试验。6. 2 醇解度97% (mo
5、l/mol）以下在天平上称取1日试样，准确至lmg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入20mL蒸馆水，以下操作与6.I条相同。7结果计算与表示7. 1 残留乙酸根含量按式（1）进行汁算g(V, - V ,) c o. 060 05 x, = , , . ,100 m x x5 x, = 100 （叫x,盯）式巾x,残留乙酸根含量，%：v, j商定空白消耗的氢氧化纳标准溶液体积，mL;v, 滴定试样消耗的氢氧化销标准溶液体积，mL;一一氢氧化纳标准溶液的浓度，mol/L;. ( I ) ( 2 ) o. 060 05 号1.00 mL氢氧化销标准溶液。（NaOH)= 1. 000 mol/L相当的
6、以克表示的乙酸的质最；m 试样质量，g;x, 纯度，%，按式（2）进行计算；.r, 挥发分，%1J2 氢氧化饷含量，%；川一一乙酸纳含量，%。7.2 醉解度按式（3）进行计算g已醇解量未醇解量=y;百百宜100= 100 -百E冒100纯试样量纯试祥董=JOO一x, 60.05 1 100 100一一二.86.09x, 60 05 60. 05 . 44. 05 44. 05x, =JOO一一一一一一一60.05一O.42x, j巾：叫一一一醇解度，%(mol/mol); 60.05 乙酸的摩尔质量，g/mol;86.09聚乙酸乙烯醋链节的摩尔质量，g/mol;SZ ( 3 ) GB 1201
7、0. 5 89 44. 05 聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mol7. 3取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。8 允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于o.03%。9试验报告试验报告应包括下列各项za. 注明按照本国家标准5b. 试样名称、批号；c. 送样单位sd. 按第7章计算的结果ze. 试验人员$f. 试验日期附加说明：本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4）归口。本标准由化学工业部晨光化工研究院一分院负责起草。本标准主要起草人郑道德、陆庆云、赵淑珍。本标准参照采用日本工业标准JJSK 6726 1977(1986年确认只聚乙烯醇试验方法中5.2条。3 附：GB 12010. 5-89聚乙烯醇树旨残留乙戳根（或酶尊jf）到定方法第1号修改单本修改单经器5家技术监督局192年4月28s技监闰标发（1992)072号文批准，税1”2年古月1吕起实施。6. I条第6行改为z(c(NaOH) = O. 5mol/l,J，盖紧瓶盏，充分摇匀，在室温下放鼓2h后，准确加入20.。ml，硫酸标准溶液c(l/2H2S04)=0.5mo/l，）中和。，、52 l
