1、中华人民共和国国家标准聚乙烯醇树脂乙酸铀含量测定方法GB 12010.6 89 Determination for sodium acetate contents of polyvinyl alcohol r国ins1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定聚乙烯醇树脂中乙酸铺含量的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解工艺生产的聚乙烯醇树脂中乙酸销含量。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂分析方法中所用制剂及制品的制备3原理将试样溶解在水中,用硫酸标准溶液进行滴定,计算得到试样中乙酸销的含量4试J分析方法中,应使用分析纯试剂和蒸饱水
2、。4. 1硫酸(GB削标准溶液:c (H2S 4-2 次甲基蓝:o. 1 %乙醇溶液,按GB603配骨jtJ。4. 3 二甲基黄,0. I%乙醇溶液,按GB603配制。5仪器5. 1 天平:感量lmg。5. 2 称量瓶:直径35mm,离70mmo 5. 3三角瓶E500 mL。5. 4 酸滴定管,25mL,最小刻度。.1 mLo 5. 5量筒,!OOmLo6操作步骤s. 1 醇解度大于97% (mol/mol) s. 1. 1 高碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取23g试样,准确至10mg,放入预先准备好的三角瓶内.JJa入200mL蒸馆水,在电炉上边加热边摇动,待试样全部溶解后,冷却至室温,加
3、入O.5 mL(约20滴)1 1的次甲基蓝二甲基黄混合指示剂,用硫酸标准溶液c(H,so,) O. 5 mol/L滴定至蓝紫色为终点。同时用2川L蒸饱水做笔臼试验。如果蒸馆水的pH57,可不做空白试验s. 1. 2 低碱醇解生产的聚乙烯醇富家技术监督局刊的12-25批准1990 11 01实施525 GB1201Q.6 89 在夭平七称取6.5 7. 5g试样,准确至10mg,放入预先准备好的三角瓶内,加入200mL蒸馆水,以下操作与6.I. I条相同。s. 2 醇解度97% (mol/mol)以下在天平上称取6.5 7. 5g试样,准确至10mg,放入预先准备好的三角瓶内,加入200mL蒸馆
4、水,在电炉上边加热边摇动,待试样全部溶解后,冷却至室温,加入0.5mL(约20滴)1 1的次甲基蓝二甲基黄混合指示剂,用硫酸标准溶液c(土H2SO,) 0. 1 mol/L滴定至蓝绿色为终点。同时用200mL蒸2 馅水做空白试验。如果蒸馆水的pH=57,可不做空白试验。7结果计算与表示7. 1 乙酸纳含量按下式进行计算:(V2 Jl0 ) 0. 082 0 c 82. 0 x,二 100 一一x,式中x, 乙酸销含量,%,l。j商定空白消耗的硫酸标准溶液体积,mL;v, 滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积,mL;一一硫酸标准溶液的浓度,mol/L;40. 0 o. 082 0 与I.OOmL硫酸标
5、准溶液c寸H,so,)= 1. 000 mo.阳相当的以克表示的乙酸销的质量; 试样质量,由82. 0 乙酸纳的摩尔质量,g/mol;40. 0 氢氧化俐的摩尔质量,g/mol;x,一氢氧化销含量,%。7. 2取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。8 允许差平行试验结果的两值之差不大于o.03%。9 试验报告试验报告应包括下列各项a. 注明按照本国家标准$b. 试样名称、批号sc. 送样单位;d. 按第7章计算的结果,e. 试验人员;!. 试验日期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出,由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC们归口。本标准由化学工业部晨光化工研究院一分院负责起草4:标准主要起草人郑道德、陆庆云、赵淑珍。本标准参照采用日本工业标准JISK 67261977(1986年确认)聚乙烯醇试验方法中5.3条。5Z6