1、中华人民共和国国家标准洗涤剂用援甲基纤维素铀纯度的测定Determination of purity of sodium carboxymethylcellul咽efor detergen臼1 主题内容与适用范围本标准规定了洗涤剂用竣甲基纤维素销纯度的测定方法。本标准适用于测定洗涤剂用竣甲基纤维素纳的纯度。2 原理GB 12029. 5-89 竣甲基纤维素纳不溶于80%乙醇，经溶解并多次洗涤，分离除去样品中的80%乙醇溶解物，得到纯净的竣甲基纤维素销。3试J3. 1 95%乙醇（GB679）。3. 2 乙醇，80%溶液，将840mL 95%乙醇（3.1）用水稀释至IL0 3. 3 乙酶（HG3
2、 1002）。4 仪器4. 1 磁力加热搅拌器，搅拌棒长约3.5 cm。4.2过滤瑜涡，40mL，孔径4.5 9 m, 4. 3 玻璃表面皿，直径IOcm，中心有孔。4.4烧杯，容量400mL。4. 5 恒温水浴。4. 6烘箱，能控制温度于1052c。5程序准确称取3g样品于己恒重的烧杯（4. 4）中，准至0.001 g，加入150mL 6065的80%乙醇(3. 2），放入磁棒，置烧杯于磁力加热搅拌器（4. 1）上，盖上表面皿（4.衍，在中心孔插吊温度计。开启加热搅拌器，调节搅拌速度避免飞溅，维搏温度予6065，搅拌10min, 停止搅拌，将烧杯置于6065恒温水浴（4.5）中，静置使不溶物
3、沉降。将上层清液尽可能完全地倾入己恒童的过滤站蜗（4.2）中。加150mL 6065的80%乙醇（3.2）至烧杯中，重复上述搅拌、过滤操作。然后借助于洗瓶用约250 mL6065的80%乙醇仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度汁，使不溶物完全转移至增柄，并进一步洗涤柑锅内容物。在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸干，如有微粒通过滤器，则应减缓抽吸。国家技术监督局198912 27批准1990 10 01实施114 GB 12029. 5-89 在室温下用50ml 95%乙醇（3.I）分二次洗涤蜻锅内容物，最后用20ml乙隧（3.3)1)分二次洗涤。吸滤时间不应过长。将增涡放在烧杯中，于蒸汽浴上加
4、热至无乙酷气味。注I）用乙酷洗涤以完全除去不榕物中的乙醇是必要的如在烘箱干燥前不完全除去乙醇，则在烘箱干燥期间不可能完全除去将增涡和烧杯置于105士2烘箱（4.6）中干燥2h后，移入干燥器内冷却30min并称量。重复干燥I h和冷却称量至质量变化不超过o.003 g为止。如在干燥Ih后质量增加，则以观察到的最低质量为准B结果表示6. 1 计算方法竣甲基纤维素纳质量百分数以干基计，按下式计算z竣甲基纤维素销%士古兰一气，X JOO 式中gA 干燥后不溶物的质量，g,B 用于测定的样品质量，如C一一样品的水分及挥发物含量，%。s. 2精密度同一样品由同分析人员相继两次测定，结果之差应不超过o.3. 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草本标准主要起草人赵郁梅、邓颖本标准等效采用ASTMD !439-83a竣甲基纤维素销标准试验方法中纯度的测定方法。115
