1、中华人民共和国国家标准洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钮酸喳团体重量法Determination of total phosphorus pentoxide e。n幅ntIn detergen臼Qulnollne ph四叩homolybdategravim由icmethod GB 12031-89 本标准等效采用国际标准ISO4313-1976洗衣粉总五氧化二磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定1。2 原理用硝酸水解聚磷酸盐，加入喳钥拧嗣沉淀剂使之生成磷铝酸喳琳沉淀，二f燥并
2、称量。3试ll!J分析过程中只使用认可的分析纯试剂和蒸饱水或相当纯度的水。3. 1 乙醇（GB679),95%(V/V) 3. 2硝酸（GB626），约65%68%(m/m)3. 3 铝酸纳（HG3一1087)3. 4 拧橡酸（HG3 1108) 3. 5 喳琳3. 6 丙酣（GB686) 3, 7 喳锢拧翻沉淀剂3. 7. 1 溶解70g铝酸销（Na2Mo0, 2H20)(3. 3）于150mL水中；3. 7. 2 溶解60g拧橡酸（C6H807 H20) (3. 4）于85mL硝酸（3.2）和150mL水的混合液中；3. 7,3 在不断搅拌下，缓慢地将溶液（3.7. 1）加到溶液（3.7.
3、 2）中g3. 7. 4 溶解5mL噎琳（3.5）于35mL硝酸（3.2）和100mL水的混合液中；3. 7. 5 缓慢地把溶液（3.7. 4）加到溶液（3.7. 3）中，混合后放置24h，用玻璃增涡（4. 2）过滤，加280mL 丙嗣（3.的至滤液中，用水稀释至lL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中（此溶液在避光下保存，不超过一周）。桌用说明zl ISO4313只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有吉磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途的洗涤剂产品。国家技术监督局1989-1227批准1990-10 01实施210 4 仪器和材料普通实验室仪器及如下仪器和材料z4. 1 慢速定性滤纸，非
4、11cm; GB 12031 89 4. 2玻璃柑桶，具烧结玻璃滤板，孔径515nm; 4. 3烘箱，能控温于180土I。5程序5. 1 试验份样品混匀后，称取含125500mg五氧化二磷的洗涤剂样品（称准至2mg）于250mL烧杯中。对液体和膏状样品，先在105烘箱内烘干，或加元水乙醇至乙醇浓度为95%。5. 2测定向盛有试验份的烧杯中加入乙醇（3. l）至80mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸10 min，取下冷却，用慢速滤纸（4. 1）过滤，尽量使固体物留在烧杯中口。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中I)。注1 ）如遇水洗难过滤时，可将撞纸底用针刺一小孔，
5、加速洗涤。向原烧杯补加水至80mL，用玻璃棒轻搅，盖上表面皿，在电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸（4. 1）过滤容量瓶中的液体（前10mL滤液奔去）。移取20.0 mL洁、液于400mL烧杯中，加水使总体积达100mL，加入8mL硝酸（3.2），放入一玻璃棒，盖上表面皿，置电热板上煮沸40min，趁热小心加入噎铝拧嗣沉淀剂（3.7)50mL，再微沸lmin，取下静置、冷却。将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃培桶（4. 2）装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃增涡过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用30mL水洗涤沉淀约6次。
6、用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃蜻塌内，再用水洗涤4次，每次用水2030mL，洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃站涡，放入己控温于180土12）的烘箱（4.3）中，待温度稳定后计时45min，取出玻璃增塌，置干燥器中冷却30min后，称量。重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过0.001 g, 注g每次称量前在干燥器中冷却的时间应相同。5. 3 空白试验用同样量的全部试剂，但不加试样，用同法进行空白试验，得到沉淀的质量应不大于l.5 mg，若大于1.5 mg，应更新试剂。6 结果的表示6. 1 计算方法洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示，由下式计算2果用说明i
7、lSO4313中处理样品是先配成水溶液，但因泡沫太多难以过滤，故改为先用95%乙醇萃取，过滤除去活性物再进行测定。2) ISO 4313中规定干燥沉淀在温度260士2oc,to热Ih，但破璃时塌在260士20高温下易破裂，故本标准参照QB 763改为180士1C,45min。21 l GB 12031 89 (m, m2 ) o. 032 07 100 mo一一 500 式中g隅。试验份（5.1）的质量，g;m, 测定（5.2）中得到的磷铅酸噎琳沉淀的质量，趴m, 空白试验（5.3）得到的沉淀质量，且，v 用于测定的试验榕液体积，mL;o. 032 07 磷锢酸噎咱中化，H7N),H,(PO,
8、 12Mo03）换算成五氧化磷的系数。6.2精密度对五氧化二磷含量在18%30%伽m）的洗涤剂样品分析结果的重复性和再现性规定如下E6. 2. 1 重复性同一分析者，使用同一仪器，同时或相继测定，双样之差应不超过o.5%。6. 2. 2 再现性在两个不同实验室测定结果之差应不超过I.1%. 7试验报告试验报告应包括以下内容2a. 完全鉴别样品所需的全部资料，b. 所用的参考方法，c. 结果和所用的表示方法， 试验条件，. 本标准来包括的或任选的任何操作，以及会影响结果的偶然情况。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草本标准主要起草人耿蔽。212
