1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法示波极谱法测定铅量GB/T 1 3747. 1 3 - 92 Zirconiu皿and.lrconlum alloy.-Determinallon of lead content-Oscillopolarographlc method 1 主擅内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铅含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中铅含量的测定。测定范围，0.000 5%0. 030%。2 IJ目标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理试料以氢氟酸榕解，用拧糠酸镀掩蔽错，在pH
2、910的氨性介质中，用双硫踪-三氯甲烧萃取分离铅，在稀盐峻底液中用示波极谱法测定铅.4试剂4. 1 氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯-4.2 硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.3 高氯酸(p1.68g/mL)，优级纯。4.4 氯水(pO.9g/mL)，液氨经蒸馆水吸收提纯。4.5 盐酸(c(HCI)=0. 5mol/L)，优级纯。4.6 拧糠酸三镀溶液(300g/L)，称取150g拧糠酸三镀榕于约3币。mL水中，加入100mL饱和翻酸优级纯)溶液，以水稀释至500mL体积，混匀。4.7 双硫踪-三氯甲烧萃取剂(0.5g/L) ，称取2.5g双硫踪榕于约400mL三氯甲镜中，移入100
3、0mL分液漏斗中。加入200mL氨水(1+9)，振荡3mino分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，水相放入500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水(1+9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱腊棉滤去不溶物.滴加盐酸使水相酸化，双硫踪沉淀完全后移入分液漏斗中.分二次共加入500mL三氯甲烧振荡提取，使双硫踪溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存.此有机相1L舍地双硫踪，用时以三氯甲烧稀释配制。4.8 拧镰酸镀-氨水洗涤液.每100mL溶液中含有3g拧稼酸镀、lmL氨水(4.4)。4.9 铅标准癖液A，称取0.100Og金属铅(99.9%)溶于30
4、mL硝酸。+2)中，加热除去氨的氧化物，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨铅。4.10 铅标准溶液B，移取50.0mL铅标准溶液A(4.的于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施l443 溶液lmL含10月铅。4.11 氮气(99.99%)。5 仪器GB/T 1 3747. 1 3 - 9 Z 示披极谱仪。附滴乘电极、录池阳极或兰电极体系。仪器的检测下限对锚(1)不大于1X 10-mol/L，分辨率不大于35mV.6 分析步骤6. 1 试料称取O.500 0日试样。6.2 空白试验随同
5、试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于销皿中，加入10-15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸(4.1)溶解试料.滴加2-3滴硝酸(4.2)加热至完全溶解。冷却后加入7mL拧橡酸三镀溶液(4.6) ，用水稀释至约40mL体积，用氨水(4.4)调节pH9-10.6.3.2 将溶液移入100mL分液漏斗中，加入10mL双硫踪三氯甲烧萃取剂(4.7) ，振荡3min。静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加入10mL双硫踪主氯甲烧萃取剂(4.7) ，重复萃取一次(如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止。合并有机相，弃去水相。6. 3.
6、3 加入相当于有机相体积I.5倍的拧穰酸兰锻氨水洗涤液(4.8)，振荡洗涤lmn静置分层，有机相放入干燥的50mL烧杯中。6.3.4 将有机相低温蒸干。加入6mL高氯酸(4.3) ，加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸(4.5)溶解盐类(如溶液混浊可置于50-60C水浴中放置lmin，使祷液澄清。)，混匀。6. 3. 5 将溶液倒入预先加柔的电解池中，通氮气(4.II月mln.，使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位-0. 20V，以适当的电流倍率测量铅的一次导数被高。6. 3. 6 减去空白试验溶液的被高，从工作曲线上查得相应的铅量。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，O. 50,
7、 I. 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. OOmL铅标准溶液B(4.10)和0，O. 30 , O. 60 , O. 90 , 1. 20 , 1.50mL铅标准溶液A(4.的，分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氯酸(4.3).加热冒烟至于。冷却后加入2.00mL盐酸(4.5)溶解盐类，混匀。以下按6.3.5条进行。6.4.2 减去试剂空臼波高，以铅量为横坐标，波高为纵坐标，分别绘制适用于铅含量为0.0005%-0.007%和铅含量0.007%-0.030%的三条工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铅的百分含量.Pb(%l 式中:叫从工作曲线上查得的铅量，g，刑。一一试料的质量.g.8允许磐m、X10-6 一一一一-XI00m, 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。件44附加说明=铅青量。.0005-0.001 5 0.001 5-0.005 0 0.005-0.010 0.010-0.030 G/T 13747.13-92 本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。% 允许差0.000 3 0.000 5 0.001 0.002 445
