1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法催化示波极谱法测定铀量Zirconium and zirconium alloys-Determination of uranium content一-Catalytlc-osclllopolarographicmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铀含量的测定方法。GB/T 1 3747. 14 - 92 本标准适用于错及错合金中铀含量的测定。测定范圄:O. 0001 % O. 0005 %。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用
2、氢氟酸-硝酸溶解，在硝酸介质中用磷酸三丁黯甲苯萃取分离铀。在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量铀的吸附催化波。4 试剂4. 1 氢氟酸(pl.15日/mL)，优级纯。4.2 硝酸(pl.42g/mU ，优级纯。4.3 高氯酸(pl.68g/mL) ，优级纯。4.4 硝酸。+3)，优级纯。4.5 硝酸(1+ 1)，优级纯。4.6 乙二胶四乙酸二锅溶液(lOOg/U。4.7 硝酸镀溶液(700g/L)。4.8磷酸三丁黯(TBP)甲苯萃取剂将60mLTBP与500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中，每次加入120mL硝酸钱溶液(50g/U，萃取二次，加入120mL水萃取一次，加入120mL硝酸(4.
3、4)萃取一次。每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相。有机相贮存于磨口试剂瓶中。4.9 洗涤液s称取13g乙二胶四乙酸二锅溶于500mL热水中，加入135g硝酸镀，溶解后再加入60mL硝酸(4.2)，用水稀释至1000mL体积，混匀。4. 10 混合底液g称取47.6g乙酸铀(NaCH，COO.3H，0)、12.5g乙二胶四乙酸二纳、3g草酸镀，加热溶于40日mL水中，冷却后加入20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀。4.11 铜铁试剂溶液(0.5日/U:称取0.05日铜铁试剂溶于100mL水中。用时现配。4.12 铀标准贮存溶液称取O.117 9g经105C烘干lh并冷却至室湿的八
4、氧化三铀(U，O，)于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.5)加热至完全溶解。冷却后移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释到刻度，混国东技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施446 GB/T 13747.14-92 匀.此溶液1mL含100问铀。4.13 铀标准溶液z移取10.0mL铀标准贮存溶液(4.12)于1000mL容量瓶中，以水稀释至1坦l度，混匀圄此溶液1mL含1月铀。4. 14 氯气(99.99% 5仪器示波极谱仪。附滴乘电极、*池阴极或三电极体系。仪器的检测下限对锅0)不大于1X 10-1mol/L，分辨率不大于35mV。6分析步骤6. 1 试料称取O.200
5、 0日试样，精确至O.000 19. 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于钳皿中，加入约5mL水，分次滴加12mL氢氟酸(4.1)溶解试料。痛加35滴硝酸(4.2)加热至溶解完全。6.3.2 将溶液加热蒸干，加入2mL硝酸(4.2)润湿盐类，再蒸干a加入12mL硝酸(4.4) ，加热至盐类完全溶解。冷却后移入100mL分液漏斗中，用少量水洗净钳皿，使溶液总体积约20mL。6.3.3 加入10mL硝酸(4.5)、5mL乙二胶囚乙酸二锅溶液(4.6)、5mL硝酸镀溶液(4.7)，混匀。加入15mL TBP甲苯萃取剂(4.别，振荡3mino静置分层，弃去水
6、相。加入15mL洗涤液(4.9) ，振荡洗涤lmin。静置分层，并去水相。6.3.4 加入15mL水，反萃取振荡3minc静置分层后，水相放入50mL烧杯中。再以15mL水反萃取1次，合并水相，弃去有机相。6.3.5 将水相加热蒸干。加入4mL高氯酸(4.3)，加热冒烟并蒸至近干，冷却。6.3.6 加入5.00mL混合底液(4.10)溶解盐类，加入0.20mL铜铁试剂溶液(4.11)，混匀。6.3.7 将溶液倒入预先加柔的电解池中.通氮气(4.14月ffilno使用示被极谱仪、阴极化扫描、起始电位o. 20V，选择适当的电流倍率测量铀的一次导数波高。6.3.8 减去空臼试验溶液的波高，从工作曲
7、线主查得相应的铀量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取O，O.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL铀标准溶液(4.13)，分别置于一组100mL分液漏斗中，加入12mL硝酸(4.4) ，加水至溶液总体积约为20mL。以下按6.3. 36. 3. 7条进行。6.4.2 减去试剂空白的波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述接下式计算铀的百分含量2m1 X 10- U(%)=哀了一XIOO式中:ml从工作曲线上查得的铀量，月号刑。试料的质量，g.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。447 GB/T 1 3747. 1 4 - 9 2 铀吉量0.00010-0.00030 0.000 30-0.000 50 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草.本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。448 % 先许差。.00005 0.000 10
