1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法姜黄素分光光度法测定GB/T 1 3747. 1 5 - 9 2 Zirconium and zirconium alloys-Determination 。fboron content-Curcumin spectropbotometric metbod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中确含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中砌含量的测定。测定范围，0.000 05%0. 00025%。2 I用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学
2、分析分光光度法通则3 方法原理试料用硫酸硫酸镀分解，在硫酸冰乙酸介质中，翻与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。4试J4. 1 金属错舍翻量小于0.000001%)。4.2 硫酸咳，优级纯。4.3 硫酸g量取200mL硫酸(p1.84g/mL.优级纯)倒入钳金皿中，加入约10mL氢氟酸(p1.15日/mL.优级纯).用铅金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移入石英瓶中备用。4.4 冰乙酸(pl.05g/mLl 0 4.5 元水乙醇。4.6 乙艇。4.7姜黄素乙醇溶液(1.25g/Ll称取0.50g姜黄素(C;nH2
3、06)，溶解于400mL无水乙醇中。4.8 盐酸(1+5)。4.9氢氧化纳溶液(lOOg/L)，由优级纯氧氧化销配制。4.10 棚标准贮存溶液预先将砌酸(优级纯于105c烘干1h.冷却至室温后，称取0.57119置于100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此榕液1mL含100月删。4. 11 砌标准溶液z移取5.00mL棚标准贮存溶液(4.10)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含O.加g棚。国献技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施449 5仪器分光光度计。6分析步骤6.
4、 1 试料GB/T 1 3747. 1 5 - 9 2 称取1.0000g试样，精确至O.OOOlg.6.2 空白试验称取1.OOOOg金属错(4.1)置于100mL石英柑塌(带盖)中，以下随同试料做空白试验-6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL石英瑜蜗(带盖)中。6.3.2加入5g硫酸镀(4.幻.10mL硫酸(4.3) .加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却.用硫酸(4.3)移入干燥的25mL石英容量瓶中，用硫酸(4.3)稀释至J度，混匀。6.3.3 移取2.5mL溶液于干燥的30mL石英瑜桶中。6. 3. 4 加入2mL冰乙酸(4.4) .摇匀.在不断摇动下，加入3
5、mL姜黄素乙醇溶液(4.7)摇匀后，加盖，置于45:1:2.C的甘泊浴中加热40min.6. 3. 5 取出后用25mL盐酸(4.8)洗入100mL分液漏斗中，加入25mL乙酷(4.6).萃取lmint静置分层，形成水相、固相、有机相兰相，奔去水相。加入10mL盐酸(4.的，轻轻振荡洗涤150.静置分层，弃去水相。再重复一次。从上部移去有机相，加入lOmL乙酶(4.6).轻轻振荡洗涤15.静量分层，从上部移去布机相。再重复洗一次.6.3.6 加入10.0mL无水乙醇(4.5)溶解沉淀。6.3.7 将部分试液移入1cm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去空白试验
6、溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的翻量。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 称取1.000 Og金属错(4.1)置于100mL石英甜涡中，以下按6.3. 2条制作基体溶液.6.4.2 移取0.0.10.0. 20.0. 30.0. 40.0. 50mL棚标准榕液(4.11).分别置于一组30mL石英瑜涡中，各漓加3滴氢氧化销溶液(4.川，在沸水浴上蒸干。各加2.5mL基体溶液(6.4.1)。以下按6.3. 4 6. 3. 6条进行。6.4.3 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去补偿溶液(不加标的标准系列溶液的吸光度。以棚量为模坐标，吸光
7、度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算与表述按下式计算珊的百分含量z制一VXIO- B(%)=. . ，T一-X10隅。.v , 式中:mt自工作曲线上查得的棚量，用V，-一试液总体积，mLIV，一一分取试液的体积，mL;m，-试料的质量.g.8允许差实验室之间分析结果的差应不大于下表所列允许差。450 GB!T 1 3747. 1 5 - 92 跚吉量0.000 05-0.000 10 0.000 10-0.000 25 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草.本标准主要起草人倪家寿，% 允许蔓0.000 02 0.000 05 451
