1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量Zirconium and zirconium alloys -Determination of chloric content Silver chloride nephelometry method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中氯含量的测定方法。GB!T 1 3747. 1 6 - 92 本标准适用于错及错合金中氯含量的测定。测定范围，0.002 O%O. 020%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用氢氟酸溶
2、解，硕酸络合过量的氢氟酸，在硝酸介质中，银与氯离子生成氯化银悬浊液，以乙二醇作稳定剂，用荧光光度计测量其浊度值。4试;11)4. 1 乙二醇a4.2 氢氟酸(1+1)，优级纯。4.3 翻酸饱和溶液，优级纯。4.4 硝酸0+1)，优级纯。4.5 硝酸银榕液(5g!L)，贮于棕色瓶中。4.6 氯标准贮存溶液s称取0.1649g经400450C灼烧lh并冷却至室温的氯化铺，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100E氯。4.7 氯标准溶液z移取50.0mL氯标准贮存溶液(4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1时，含10吨氯。5仪器荧光光度计。
3、6分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001go国东技术监督局1992-11-05批准452 1993-06-01实施6.2 测定氯吉量.% 0.002-0.005 0.005-0.010 0.010-0.020 GB/T 13747.16-92 表l试料.g0.500 0 0.200 0 O. 100 0 6. 2. 1 将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入3mL氢氟酸(4.2)，待试料溶解后，加入O.5mL硝酸(4.4)至溶液清亮，加入25mL确酸饱和溶液(4.3) ，移入50mL容量瓶中。6.2.2 加入5mL硝酸(4.4)、2.5mL乙二醇(4.1)，充分棍匀，
4、加入2.5mL硝酸银溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀，于40l:水浴放置lOmin，取出，暗处放置20mino6.2.3 移取部分试液于比浊管中，于荧光光度计上选择合适的测定波长，以最高浓度的氯标准溶液调节浊度值为100作参比，测量基浊度值。6.2.4 从工作曲线上查出相应的氯量。6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 移取0，0.50，1.OO，1.50，2.00，2.50mL氯标准溶液(4.7)，分别置于组塑料杯中，各加入3mL氢氟酸(4.2)、0.5mL硝酸(4.4)、25mL棚酸饱和癖液(4.3)，移入50mL容量瓶中，以下按6.2.26. 2. 3条进行。6.3.2 以氯量为横坐标，浊度值为纵坐标绘制工作曲线圈7分析结果的计算与寝述接下式计算氯的百分含量zm1 X 10-6 Cl(%)=:=一一一-XI00咆。式中1m，一一自工作曲线上查得的氯量，.g;mo 试料的质量，g.8 允许肇实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。氯附加说明z吉0.002 0-0. 006 0 0.006 0-0.012 0 0.012-0.020 量本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉.表2% 允许差0.001 0 0.002 0 0.003 453
