1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法示波极谱法测定铜量Zirconium and zirconium all町s-DetermnatioDof cad皿iumcontent-Oscillopolarograpbic method 1 主黯内容与适用范围丰标准规定了错且错含金中锅吉量的测定方法.GB/T 13747.17-92 本标准适用于错及错古生中锅吉量的测定。测定范围0.00002%-0.0005%.2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的且则E一般规定3方法原理试料以氢氟酸溶解，用拧穰酸镀掩蔽错，在pH9-10的氨
2、性介质中，用双硫除三氯甲烧萃取分离桶，在稀盐酸底液中用示被极谱仪测量锚的阴极化二次导数波高.铅啻量大于0.005%时，对铺的测定产生干扰。在标准系列榕液中加入与试料榕液等同浓度的铅量以消除干扰。4试制4.1 氢氟酸(pl.15g/mL).优级纯e4.2硝瞠(pl.42g/mLl，优级纯.4.3 高氯酸(pl.68g/mLl.优级纯.4.4 氨199.9%)加热溶于20mL盐酸(1+1)中，冷却后移人回事技术监督局1992-11-05批准1993-06-01宴施54 GB!T 13747.17-92 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100用钢.4.10铺标准溶液z移取1
3、0.0mL锅标准贮存溶液(4.9)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含lg铺。4.11 铅标准溶液z称取0.100Og金属铅(99.99%)，于20mL硝酸0+2)中，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含100周铅。4.12氮气(99.99%)。5 仪器示波极谱仪。附滴乘电极、隶池阳极或三电极体系。仪器的检测下限对锚(1)不大于1X 10-mol!L，分辨率不大于35mV。6分析步骤6.1 试料称取0.5000g试样，精确至O.0001g. 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1 将试料(6.1)置于铀皿中，加
4、入1015mL水，分次滴加约2mL氢氟酸(4.1)溶解试料.滴加2-3滴硝酸(4.2)加热至完全溶解。冷却后，加入7mL拧橡酸三镀溶液(4.的，用水稀释至约40mL体积，用氨水(4.4)调节pH9-10.6.3.2 将溶液移入100mL分液漏斗中，加入10mL双硫踪三氯甲统萃取剂(4.7)，振荡3minc静置分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，于水相中加入10mL双硫踪-三氯甲烧萃取剂(4.7)，重复萃取次(如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作直到萃取后有机相绿色保持不变为止)。合并有机相，弃去水相。6. 3- 3 加入相当于有机相体积1.5倍的拧襟酸三镀曰氨水洗襟液(4.剖，振荡洗涤lmin
5、静置分层后有机相放入干燥的50mL烧杯中。6. 3- 4 将有机相低温蒸干囚加入6mL高氨酸(4.3)，加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸(4.5)溶解盐类(如溶被混浊可置于50-60l:水浴中放置lmint使溶液澄清。)，混匀。6. 3- 5 将溶液倒入预先加柔的电解池中，通氮气(4.12)5m;n.使用示波极谱仪，阴极化扫描、起始电位-0.40V，以适当的电流倍率测量锚的二次导数波高。6.3.6 减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铺量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，0.10, O. 20 , O. 30 , O. 40 , O. 50mL和0，O. 50 ,
6、1. 00. 1. 50 , 2. 00 , 2. 50mL铺标准榕液(4.10) ，分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氯酸(4.3)加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸(4.5)溶解盐类，温匀。以T按6.3.5条进行。试料含铅量大子。.005%时，需在标准系列溶液中各加入与试料含铅量相应的铅标准溶液(4.11)。6.4.2 减去试剂空白的被高，以铺量为横坐标，被高为纵坐标，分别绘制造用于铺含量为0.00002%-0.0001%和锚含量为0.000 1%0. 0005%的二条工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算锅的百分含量zm , XI0-6 Cd(%)=一-XIOO0 455 GB/T 13747.17-92 式中:mt从工作曲线上查得的锅量，g;m。一一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锢吉量0.000 02-0. 000 10 0.000 10-0.000 50 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。456 % 允许羞0.000 02 0.000 05
