1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法苯甲酷苯基握肢分光光度法测定凯量Zirconium and zirconium alloys -Determination of v8nadiu皿content-N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine spectrophotometric method 1 主.内容与适用范围本标准规定了错及错合金中饥含量的测定方法。GB/T 13747.1892 本标准适用于错及错合金中饥含量的测定。测定范围O.002 O%O. 020%。2 IJIj标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方
2、法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸溶解，硝酸络合过量的氢氟酸，在硫酸介质中，用高锺酸饵将饥(lV)氧化成饥(V)，磷酸络合主体错，在盐酸介质中，用三氯甲烧萃取苯甲酷苯基起胶与饥(V)生成的红色络合物，于分光光度t波长530nm处测量其吸光度.4 试剂4. 1 :=:.氯甲烧。4.2 氢氟酸(1十1)。4.3 跚酸饱和溶液。4.4 硝酸(1+1)。4.5 硫酸(1十1)。4.6磷酸0+1)。4. 7 盐酸o十1)。4.8 高锺酸饵溶液(5g/U。4.9亚硝酸纳溶液(10g/L).用时现配。4.10 尿素溶液(lOOg/L)。4. 11 苯
3、甲酷苯基瓷胶(钮试剂)三氯甲烧搭液(2g/U，称取1日钮试剂溶解于500mL三氯甲镜中。4.12 饥标准贮存溶液s称取0.1785g经105c烘干lh并冷却至室温的五氧化二锐(99.95%)，溶解i于lOmL氢氧化纳溶液(lOg/U中，用硫酸(4.5)酸化并过量10mL，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释国京技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施457 GB/T 13747.18-92 至J度，混匀。此溶液lmL含100g锐。4.13锐标准滚液z移取50.0mL锦标准贮存溶液(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液lmL含10问锐。5 仪器分光光度计。
4、E分析步骤6.1 试料接表1称取试样，精确至0.000泣。饥6.2 空白试验啻0.002-0.005 0.005-0.01 0.01-0.02 随同试料做空白试验。6.3测定量，% 表1试料.g1.000 0 0.500 0 0.250 0 6.3.1 将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入5mL氢氟酸(4.2).试料溶解后，加入0.5mL硝酸(4.4)至溶液清亮，加入25mL棚酸饱和溶液(4.3).移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀-6.3.2 移取25.0mL试液于100mL分掖漏斗中。6.3.3 加入5mL硫酸(4.幻，滴加高锺酸御溶液(4.8)至溶液呈红色，保持3mi
5、.n不退色，6. 3- 4 加入2mL尿素溶液(4.10).滴加至硝酸纳溶液(4.9)至红色退去，加入4mL磷酸(4.的、20mL盐酸(4.7)、20mL钮试剂三氯甲烧溶液(4.11).振荡2min，静置分层.6.3.5 将部分有机相经脱脂棉过滤于3cm吸收皿中，以三氯甲烧(4.1)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.6.3.6 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的饥量.6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0.0.50.1.00. 1. .50.2.00.2. 50mL银标准溶液(4.13).分别置于一组10伽nL分液揭斗中，加水至25mL体积，以下按6.3. 36
6、. 3. 5条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以银量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与寝述接下式计算饥的百分含量2m ,Vt1 XI0 V(%)=.力?x100式中zma一一自工作曲线上查得的银量，p.g;V，-试液的总体积，mL;V，-一一分取试液的体积，mL，m，一一试料的质量.g.458 GB(T 13747.18-92 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。饥吉量0.002 0-0. 006 0 0.006 0-0.010 0 0.010-0.020 附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉.表2允许0.001 0 0.002 0 0.003 % 盖459
