1、中华人民共和国国家际准错及错合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量Zirconium and zirconium alloys 一Delerminalionof hydrogen conlent Vacuum heating c1i,romalographic melhod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中氢含量的测定方法。GB!T 13747.21-92 本标准适用于错及错合金中氢含量的测定团测定范围，0.001 O%O. 030%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理在高真空
2、高温下，试料中的氢由扩散泵提取，收集于一定容权中，通过氧气载入色谱仪后经分离、检测，由电子电位差t记录色谱峰，根据峰面积计算其氢量。4 试J与材料4. 1 氧气(99.99%)。4.2 氢气(99.99%)。4.3 石摩增涡。4.4 石墨粉，光谱纯。5 仪器设备真空加热气相色谱法定氢装置见图。国家技术监督局1992-11-05批准466 1993-06-01实施GB!T 13747. 21-9 2 广23! E飞毛厂一一.-一一-.一-:，一一.-一-匾取扩散累停气扩散噩俨一- E3! 三二笼罩!可斗过-_j 真空加热气相色谱定氢装置框图6分析步骤6. 1 试样处理将块状试样用专用锺刀慢慢铿其表面，用四氯化碳仔细清洗，吹干。6.2试料称取O.030. 19试样(6.1) .精确至O.OOOlgo6.3 空白试验6.3. 1 测定准备结束后，测定仪器空臼应0口030-0.005 0 0.00 5-0.010 0.010-0.030 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出a本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人于广聪。46B % 允许羞0.000 5 0.001 0 0.002 0.003
