1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法库仑法测定碳量Zirconium a皿dzirconium alloys-DeterminatioD of carbon conlent-Combustion coulo皿etricmelhod 1 主匾内容与适用范围本标准规定了错及错合金中碳含量的测定方法。G/T 13747. 24-9 2 本标准适用于错及错合金中碳含量的测定。测定范围:0.0050%-0.30%。2 !ll用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理在氧气流中，助熔剂存在下，试料高温燃烧，生成二氧
2、化碳，进入己设定pH值的高氯酸锁榕液，二氧化碳被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降，通过电解.pH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其碳量。4 试J与材料4. 1 锡位(含碳量小于0.001%).4.2 铁屑(含碳量小于0.001%)。4.3氧气(99.99%)。 4.4 氧气净化用材料和试剂z碱石棉、锦石棉、二氧化锺、玻璃棉。4.5 瓷管世外世内XL，mm:22X17X600.4.6 瓷舟:L88mm.在马弗炉中1300C下灼烧3h，置于干燥器内冷却备用。4.7 吸收池溶液s称取50g高氯酸领(Ba(CIO.)2 3H20J置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1
3、000mL容量瓶中，加入20mL异丙醇，用水稀释至刻度，混匀。4.8 阳极池溶液z称取150-200g高氯酸领CBa(CIO.)2.3H20J置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9参考池溶液z移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL烧杯中，加入2-4g氯化销，搅拌榕解。5 仪器设备库仑法测定碳装置见图.国东技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施475 GB/T 13747.24-92 F云丁一巨工二二二二二丁二氧化瞌曹-L一=让Jf=七三f立之ff-j吸收单- 6分析步骤6. 1 试样处理一-.-pH
4、i E I1敏电路J 先箴电电路技制电路| 脉冲锁2摹仿制.士兰测量部分库仑法定碳装置框图将试样剪成长度小于5mm的砰屑，用四氯化碳清洗，干燥。6.2试料称取0.500g试样(6.1) .精确至0.000Igo 6.3 空白试验按测定试料(6.4.1)的条件做空白，测定3次，取其平均值。6.4 测定6.4. 1 试料准备z称取1.5日铁屑(4.2)平铺于瓷舟(4.6)底部，将试料(6.2)铺于铁屑上，称取0.5日锡粒(4.1)散于试料上。6.4.2 测定准备2开启管式炉电源，调至1300C ，打开瓷管出口，通氧气，灼烧瓷管30min开启氧气净化炉、吸收单元、测量单元电源，调节氧气流速为200m
5、L/min.稳定一段时间，调节吸收池中溶液(4.7)的pH值为9.5左右。6.4.3 仪器校正6.4. 3- 1 采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正，先给吸收池反向充电I库仑电量，正向电解时所显示的脉冲计数应为125土2。每个脉冲计数的电量相当于0.5X 10-6目的碳量.6.4. 3- 2 采用相应碳含量的标样对整个分析过程进行校正。6.4.4 将载有试料的瓷舟(6.4. 1)推入瓷管中心区，燃烧提取5min至电解终点，以计数计算其碳量。7 分析结果的计算与表述按下式计算碳的百分含量z416 GB/T 13747.24-92 (A-B)O.5XI0-6 C(%)zmx100 式中2A一一测定试料时的总脉冲计数sB一空白试验的脉冲计数$O. 5 每个计数相当于碳的质量，闭，m 试料的质量，go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳吉量O. 005 OO. 010 0 0.010-0.050 0.05-0.15 0.15-0.30 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人子广聪。允% 许差Q.002 0 0.004 。.01 0.02 477
