1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法丁二圃恬分光光度法测定镖量Zirconium and zlrconlum alloy. Determinatlon of nickel centent Dimethylglyoxime spectrophotometrlc method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中镰含量的测定方法。GB/T 13747.3-92 本标准适用于错及错合金中镰含量的测定。测定范围，0.0020%0. 15%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化
2、学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氧氟酸溶解，用跚酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，拧穰酸络合主体错，确为氧化剂，在氨性溶液中，镰与丁二嗣后生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂4. 1 氢氟酸(1+1)。4.2 棚酸饱和溶液。4.3 硝酸(1+1)。4.4 拧穰酸溶液(100g/L) 4.5 氨水(1+1)。4.6硕溶液z称取1.3g麟、5g破化饵置于500mL烧杯中，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中。4.7 丁二酣府-乙蹲溶液(2g/L)，称取。.5g T二嗣后溶解于250mL乙醇中。4.8镰标准贮存溶液z称取1.000 Og金属镰(99.95%)置于250
3、mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.3), 加热溶解，加入5mL硫酸(pl.84g/mL)，加热至冒硫酸烟，冷却，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg镇囚4.9镰标准溶液移取50.0mL镰标准贮存溶液(4.的于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100月镇。4. 10镰标准溶液移取20.0mL镰标准溶液(4.的于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶模lmL含20问镇。圃.技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施413 GB/T 13747.3-92 5 仪器分光光度汁。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至
4、O.000 19o 表1锦含量.%试料.gQ. 0020. 01 2. 000 0 0. 01 O. 05 1. 000 0 0. 050. 10 O. 500 0 0. IOO. 15 O. 200 0 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3- 1 将试料(6.1)置于100mL塑料杯中，加入5mL氢氟酸(4.1).试料溶解后，加入0.5mL硝酸(4. 3)至溶液清亮，加入25mL砌酸饱和溶液(4.幻，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2 移取20.0mL试液(6.3.1)于50mL容量瓶中。6. 3- 3 加入4时，拧橡酸榕液(4.4)、2.5mL腆溶
5、液(4.的，混匀，放置3min.滴加氨水(4.5)至溶液中确的颜色消失并过量5mL，冷却至室温。6. 3- 4 加入2mL丁二酣后乙醇溶液(4.7)，用水稀释至刻度，混匀，放置15mino6. 3. 5 移取部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。6. 3- 6 减去空白试验溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的镰量。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取O.0.10. 0.20. 0.40. 0.80 ,1. 20. 1. 60mL锦标准溶液(4.10)分别琶f一组50mL容量瓶中，用水稀释至20mL体积，以下按6.3. 36. 3. 5条进行。6.4
6、.2 减去试剂空白的吸光度，以镇量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算镇的百分含量z1.VnXI0-6 Ni(%) 二二土一.，-X100 mo V 1 式中:mt自工作曲线上查得的镇量，用;V。一试液总体积，mL;V】一分取试液体积，时_，m , 试料的质量，g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。414 GB/T 13747. 3 - 9 2 附加说明:镰吉量0.002 0-0.005 0 0.005 0-0.015 0.015-0.050 0.05-0. 15 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉.表2% 允Z午差。.0010 0.002 0 。.0030.010 415
