1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法二苯卡巴脚分光光度法测定锚量Zirconium and zirconium alloys Determination of chromlum content 一-Diphenylcarbazidespectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铭含量的测定方法。GB/T 13747.4-92 本标准适用于错及错合金中锡含量的测定。测定范围，0.0020%0. 20%。2 51用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729
2、 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸硫酸镀分解，用高锺酸御氧化铅，在尿素存在下，过量的高锺酸御用亚硝酸铺分解，锵( VI )与二苯卡巳脐生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。4试11114. 1 硫酸镀。4.2 硫酸(pl.84g!mU 0 4.3 硫酸(1+4)。4.4 高锺酸例溶液(30g/U0 4. 5 尿素溶液(100g/U。4.6 亚硝酸销溶掖(10g/U。4. 7 -:-苯卡巴脐乙醇溶液z称取O.5钳工苯卡巳脐溶解于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中(一周内有效)。4.8锦标准贮存溶液2称取0.2829g经105l:烘干lh并冷却至室温的重错酸
3、饵(基准试剂)用水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100E错。4.9锦标准溶液:移取50.0mL锦标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含10问络。5 仪器分光光度汁。国家技术监督局1992-11-05她准1993-06-01实施416 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlgo6.2 空白试验错肯章，YoO. 002O. 02 0.02-0.2 随同试料做空臼试验。6.3 测定GB/T 1 3747. 4 - 92 表l试料.g2.000 0 1.000 0 6. 3. 1 将试料(6.1)置于
4、150mL烧杯中，加6g硫酸馁(4.1)、10mL硫酸(4.幻，盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水浴解盐类，移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2 铭含量为o.002%O. 02%时，移取10.0mL试液于150mL烧杯中，加入40mL水z锦含量大于O. 02%0. 2%时，移取5.00mL试液于150mL烧杯中，加入2.0mL硫酸(4.3) .加入43mL水。6.3.3 滴加高锺酸何溶液(4.4)至溶液呈红紫色后再过量Z3滴，缓缓煮沸数分钟，使锚氧化完全。冷却至室温，加入20mL尿素溶液(4.5).播匀，滴加亚硝酸纳溶液(4.6)使高锺酸僻的红紫色消失，
5、摇动至气泡停止发生后移入100mL容量瓶中，以流水冷却至20C以下，加入5mL二苯卡巴脐溶液(4.7).用水稀释至刻度，混匀，放置5mino6. 3. 4 移取部分试液于1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.从王作曲线上查出相应的铅量。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0.1.00.3.00.5.00.7.00.10.0mL锦标准溶液(4.9)分别置于一组150mL烧杯中，加入4.0mL硫酸(4.3).用水稀释至约50mL体积。以下按6.3. 3条进行。6.4.2 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处测量
6、其吸光度。以铭量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算锚的百分含量g睛一.VoX10-6Cr(%)=-L一o丁7一-X100隅。V丁式中:mt自工作曲线上查得的铅量，闻;V。一-试液总体积，mL;V1 分取试液体积，mL;m，-试料的质量.g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。417 GB!T 13747. 4 - 9 2 附加说明z铅吉量O. 002 0-0. 005 0 0.005 0-0.010 0 0.010-0.040 0.04-0.10 0.10-0.20 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。418 表2% 允许差0.001 0 0.002 0 0.004 0.01 0.02
