1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量Zlrconium aDd zlreODium alloys -DetermiDstlo画。rcobaltntent -1-oitroso-2-hydroxy-3.naphtbaJene-dlsulfonic acJd (sodlum salt)spectropbotometric method 1 主题内窑与适用范围丰标准规定了错及错含金申钻吉量的测定方法.GB/T 13747.8-92 丰标准适用于锯及错告金中钻吉量的测定。测定范围，0.0005%-0.0050%。2 51用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法
2、标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解.在拧棱酸存在下.pH8左右，以岱亚硝基-j-荼酣与三氯甲烧萃取钻.在乙酸饷介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计披长520nm处测量真吸光度.4 试剂4.1 金属错(钻吉量-荼酣需解于5mL氢氧化制溶液(40g/L)中.国意技术监督局1992-11-05批准1993-06-01宴尴m GB/T 13747.8-92 过滤不糟物，用水稀释至100mL。4.15 钻标准贮存溶液2称取0.100Og金属钻于150mL烧杯中，用25mL水和10
3、mL硝酸(4.3)榕解，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨钻。4.16钻标准溶液g移取25.0mL钻标准贮存溶液(4.15)于250mL容量瓶中，用水稀释至J度，混匀。此溶液1mL含10吨钻.5仪器分光光度计。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg.钻吉量9% 6.2 空白试验0.000 5-0.002 0.002-0.005 表1以标准溶液系列(6.4.1)的补偿榕液为空白试验溶液。6.3 测定试料.g1.0000 0.500 0 6.3.1 将试料(6.1)置于150mL聚乙烯杯中，加入5mL水、2mL氢氟酸(4.幻，溶解试料.
4、加入1mL硝酸(4.3)使溶液清亮.6.3.2 加入20mL水、10mL拧镰酸镀溶液(4.10).用氨水(4.9)调节至约pH8.6.3.3 将试液移入100mL分液漏斗中，加入5mL吨亚硝基-荼酷溶液(4.14)、5mL三氯甲烧(4.的，振荡lmn，静置分层，有机相移入150mL烧杯中。水相重复萃取次，合并有机相。6. 3. 4 在低温电热板上将有机相蒸干，加5mL硝酸(4.3)、2mL硫酸(4.的，盖上表皿，在高温电热板上加热破坏有机物。开始冒烟后取下冷却，吹洗并移去表皿，再加热冒烟至干(如布黑色或褐色，应重复操作一次)。冷却。6.3.5 加入5mL混合酸(4.11)溶解盐类，加入5mL乙
5、酸铺溶液(4.12)、2mL亚硝基R盐溶液(4.13) .煮沸lmin，加入3mL硝酸(4.的，再煮沸1min，冷却至室温，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。6. 3- 6 将部分试液移入2cm吸收皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 称取6份与试料等量的金属钻(4.1)分别置于一组150mL聚乙烯杯中，分别加入口，Q.50，1. 00.1.50.2.00.2. 50mL钻标准溶液(4.16).补加水至5mL体积，加2mL氢氟酸(4.2)溶解。加入1mL硝酸(4.3)使溶液清亮。以下按6.3.
6、26. 3. 5条进行。6.4:2 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算钻的百分含量z429 GB/T 13747.8-92 m1XI0-6 臼例)=一土瓦7一-X100式中:m)一一自工作曲线上查得的钻量，用m, 试料的质量.g。S允许楚实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明z钻啻量0.000 5-0.001 0 0.001 0-0.003 0 0.003 0-0.005 0 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源.430 表2允许差0.000 2 0.000 4 0.000 8 %
