1、ICS 83.180 G 38 GB 和国国家标准-H: ./、中华人民GB/T 14074-2006 代替GB/T14074. 114074. 18-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法Testing methods for wood adhesives and their resins 2006-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员人2006-10-15实施GB/T 14074-2006 目次TI-i1i141iLnJA哇A吐EUPOni巧ioOQunv?4AEU勺门U?-1i1i节i11?hr 洞口度强u定合定测定口测量u测定足件定定定1内定量含量测
2、定i和定测含物h含量测时验定定航时四棚阳础报测间酣化定醒含度制服附刷刷值怡胎阳山脚问创桦树叶帧酬阴暗阳?-胶含凝游可碱游短沉围范验外密粘p固水固适贮-1范规试0123456782z-9】ndA吐Ednb勺toOQU1-1i1iti-11111A1i前1233孔3.q山3.L3.33333333333GB/T 14074-2006 前言本标准是对GB/T14074. 1 14074.18-1993(木材胶粘剂及其树脂检验方法的修订。与前一版标准相比，主要变化如下:一-外观测定中增加了取样方法，对所用仪器进行规范。一密度测定中温度计精度修改为o.50C，密度测量改为精确到0.01g/cm ，结果之
3、差改为不超过0.02 g/cm气一一粘度测定非等效采用ASTMD1081-1988 (胶粘剂粘度测定方法)，采用旋转粘度计法测定树脂粘度。pH值测定非等效采用NF76-103 1972 (胶粘剂与胶浆pH值的测定。与前一版标准GB/T 14074.4-1993相比，主要技术变化为:增加了测试原理、精度要求和干性胶粘剂的测试方法。一固体含量测定非等效采用BSEN 827-1995 (胶粘剂一一常规固体含量与恒质量固体含量测定方法中的常规固体含量测定方法。与前一版标准GB/T14074.5-1993相比，主要技术变化为在样品数量、干燥温度和容器等方面做了修改。一水混合性测定非等效采用ISO8989
4、: 1988(塑料液体酣醒树脂一一水混合性测定。与前一版标准GB/T14074.6-1993相比，主要技术变化为:测试仪器和操作程序不同。一一固化时间测定与前一版标准GB/T14074. 7一1993相比，主要技术变化为:取样数量和测试程序不同。-适用期测定与前一版标准GB/T14074.8-1993相比，主要技术变化为:采用液体固化剂。一一贮存稳定性测定与前一版标准GB/T14074.9-1993相比，主要技术变化为:增加取样数量。一胶合强度与内结合强度测定与前一版标准GB/T14074.10-1993相比，主要技术变化为:增加了胶合强度试样制作和测定方法。取消了前一版标准GB/T14074
5、.12-1993聚合时间的测定方法，增加了凝胶时间的测定方法。i亥方法非等放采用ISO9396: 1997(塑料一酣醒树脂一二自动仪器凝胶时间测定方法。一一游离苯酣含量测定与前一版标准GB/T14074.13-1993相比，主要技术变化为:水蒸气蒸情苯酣时的pH值由9以下调整为4.0。一-游离甲醒含量测定部分等同采用ISO9397: 1995 (塑料酣醒树脂游离甲醒含量测定盐酸起胶法和ISO9020: 1994(油漆和清漆用粘合剂氨基树脂游离甲醒含量测定一一亚硫酸铀滴定法)，与前一版标准GB/T14074.16-1993相比，主要技术变化为:采用国际标准的测定方法。一一含水率测定、碱量测定、可
6、被澳化物测定、苦甲基含量测定、沉析温度测定与前一版标准相比，主要变化为文本格式。本标准由国家林业局提出。本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:华南农业大学林学院。本标准参加起草单位:广州市长安粘胶制造有限公司、广东省木材及木制品质量监督检验中心、广州市好上好装饰材料制造有限公司东升胶粘剂分厂、北京太尔化工有限公司、吉林森林工业股份有限公司露水河刨花板分公司、福建福人木业有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司。GB/T 14074-2006 本标准主要起草人:高振忠、陈绍荣、黄志平、王晓坡、郑玉华、王大张、毛陈居、王旭、顾水祥、李凯夫。本标准于1993年首次发布，本次是第一
7、次修订。本标准委托全国人造板标准化技术委员会负责解释。Il GB/ T 14074-2006 木材胶粘剂及其树脂检验方法1 范围本标准规定了木材胶粘剂及其树脂的测定方法。本标准的3.1,3. 2 ,3. 3 ,3. 4 ,3. 5适用于木材胶粘剂用服醒、酣醒、三聚氨胶甲醒树脂的测定。本标准的3.6适用于木材胶粘剂粉状酣醒树脂、线胶时间的测定。可i化的凝胶时间应本标准的3.本标准的3.本标准的3本标准的3.甲醒含量在大于也不适用于树脂本标准的3.GB/ T 6678- 2003 GB/ T 6680- 2003 GB/ T 6682- 1992 GB/ T 9724- 1988 化学试剂pH值测
8、定通则GB/ T 17657- 1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法m m nU F气U长m m q/-nu m m #T 条M验和器径法检器仪内方观仪zz验外1MU试1Lt2dqJm4 12 3. 16. 1. 4. 3 测定将pH计的电极插到溶液中，用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液(中性树脂)或1mol/L的盐酸榕液(高碱性树脂)将pH值调到3.5。在230C士lOC条件下滴入大约25mL 10%的盐酸在接搭液。搅拌10min土1min。用适当容量的滴定管以1mol/L氢氧化铀溶液(如果试样游离甲醒含量较低，用O.1 mol/L的氢氧化饷恪液)将被测定液pH值迅速滴定到3.50
9、3. 16. 1. 4. 4 空白试验用相同的步骤和相同的试剂(不加试样)做同样测定。3.16. 1.5 结果表示用式(12)计算试样中游离甲醒含量(%)。式中:w一游离甲醒含量，%;3c(V, - V n ) ，n/ w x 100% m c 所使用的氢氧化纳溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vo-一空白试验所用的氢氧化饷梅液体积，单位为毫升(mL); V1 测定所用的氢氧化纳溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g)。3.16.2 服醒、尿素三聚霞服甲醒树脂游离甲醒含量测定3. 16.2. 1 原理本测定方法根据以下反应:pH=9. 29. 4, 15 m
10、in CH2 0+ Na2 S03 (过量)+ H2 0 -日OCH2-S03Na+NaOH. ( 12 ) pH=9. 29. 4.15 min ROCH20H+Na2S03(过量)十H20、HOCH2-S03Na十ROH十NaOH OOC N -CH20H+Na2S03一试验条件下不反应/ Na2S03 (过量)+Iz+H20旦旦主主1，NaA04十2HI18 G/T 14074一2006pH句4.5HOCHzS03Na十lz一一一试验条件下不反应pH=9一10HOCHz-S03Na+NazC03 r- - CHzO十NazS03 + NaHC03 NaZS03 +12十HzO一一.NaZ
11、S04+2Hl 试样中游离甲醒、半缩醒与过量的亚硫酸铀溶液在OOC反应，生成起甲炕基磺酸盐。用腆海液滴定过量的亚硫酸纳。用碳酸铀溶液使起甲惋基磺酸盐分解，再用腆溶液滴定分解得到的亚硫酸纳。3.16.2.2 试剂与溶液3. 16.2.2. 1 亚硫酸铀溶液，c(NaZS03)= 1 mol/L。3. 16.2.2.2 乙酸，c(CH3COOH)= 1 mol/L。3. 16.2.2.3 碳酸铀溶液，C(Na2C03)句100g/L。3. 16.2.2.4 跚酸缓冲洛液。用少量蒸馆水榕解12.37 g棚酸加入到1000 mL容量瓶中后，再加入100mL浓度为1mol/L的氢氧化铀溶液，用蒸馆水稀释
12、到刻度，提合均匀。使用前，应将熔液怜却到OOC。3.16.2.2.5 腆标准溶液，c(1/212) = 0.1 mol/L。称取12.690 g腆(分析纯)与腆化梆(分析纯)30.0 g，先将腆化拥溶解于少量水中，然后在不断搅拌下加入腆，使其完全溶解，注入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，储存于暗处。如有必要，用标准硫代硫酸铀榕液C(NaZSZ03)= 0.1 mol/L标定。3. 16.2.2.6 二氯甲烧，中性(pH=7)。使用前，将二氯甲:境冷却到OOC。3. 16. 2. 2. 7 1 %淀粉悔液，称取2g可榕性淀粉，加入20mL蒸馆水，搅拌下注入200mL做沸的蒸俑水中微沸2m
13、in ，冷却后待用。3. 16.2.2.8 冰水混合物。3.16.2.2.9 冰末。3.16.2.2.10 蒸馆水。3. 16.2.3 仪器3. 16. 2. 3. 1 高速搅拌机。3. 16.2.3.2 磁力搅拌器。3. 16.2.3.3 冰浴装置。3. 16.2.3.4 滴定管或更适合容量的微量滴定管。3.16.2.3.5 容量为10mL和25mL的移液管。3.16.2.4 操作程序3. 16. 2. 4. 1 试样称取适量试样(见表3)。如果不能估计试样中游离甲醒含量，则取大约1g试样(精确到O. 000 1 g)，加到600mL的烧杯中，进行初步测定。表3取样质量游离甲应含量范围/(%
14、) 试样质量Ig三三O.5 3. 0 O. 51 1. 5 12 1. 0 23 O. 5 35 O. 25 3.16.2.4.2 测定在整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于OOC，如有必要，可向烧杯中加入少量冰末。19 GB/T 14074-2006 如果试样是水梅性的，则将试样迅速溶于由10g冰末、25mL棚酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150 mL r昆合液中;如果试样不能很好梅解于水，则将试样迅速榕解在50mL二氯甲皖中，再加入由20g 冰末、25mL棚酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150mL r昆合物。立即用高速搅拌机乳化1050移去搅拌机，用少量冰水泪合物冲洗搅拌机上粘附的物质，并收
15、集冲洗液放入乳化后的混合物中。将烧杯放入冰水混合物中，用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物质。在持续搅拌的过程中，用滴定管加入2 mL 1 mol/L亚硫酸铀溶液;继续搅拌15min，加入10mL 1 mol/L乙酸和3滴4滴1%淀粉榕液;用腆溶液(3.16.2.2.5)滴定直到出现灰蓝色或紫色并稳定至少1050加入30mL碳酸铀溶液(3.16. 2. 2. 3) ，用腆溶液(3.16.2.2.5)滴定反应释放出的亚硫酸俐，直到出现蓝色，并至少稳定1min , 记录滴定释放出的亚硫酸铀所需腆吵闹3.16. 2.5 结果表示式中:O. 1将m以上测定平行测定协重新测定。LJJ Tq忡附于果平定大结刊测量样
16、J行含这性平醒生现样甲产再试离一游同应小于平均值的10%。产生这样结果的概率为95%。3. 17 握甲基含量测定3. 17 . 1 原理树脂中是甲基(-CHzOH)和游离甲醒在碱介质中与腆反应，再用硫代硫酸锅滴定剩余的腆，测得是甲基和游离甲醒的总量。31z + 6NaOH NaI03+ 3HzO + 5Nal 3RCHz OH + NaI03 + 3NaOH 3RH + 3HCOONa十NaI+ 3HzO 3CHz 0 + Nal03 + 3NaOH3HCOONa十Nal+3HzO 3. 17.2 仪器3.17.2. 1 腆量瓶:250mL。20 3. 17.2.2 移液管:10mL , 25
17、 mL。3. 17 . 2.3 滴定管:50 mL(酸式棕色)。3. 17 . 2. 4 量筒:50mL。3. 17.2.5 分析天平:精度0.0001 g。3. 17 . 3 试剂GB/ T 14074-2006 3.17. 3. 1 c(l/ 2 12) = 0. 1 mol/L腆溶液:称取13.0g腆(分析纯)与腆化伺30.0g，先将腆化饵榕解于少量水中，然后在不断搅拌下加入腆，使其完全恪解，注入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。3. 17.3. 4. 3 式中:。04-t重3.17. 3. 5 1%淀粉指IJ咱中微沸2min，放置待用。3. 17 . 4 操作程序3. 17 .4
18、. 1 取样唱、取样按GB/T6678-2003和GB/)注入1000 mL容量瓶中，用蒸00 mL烧杯中，加新煮沸O.、pg碳酸纳(防止分解)至榕液由蓝色变. ( 14 ) 取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量;若需保留样品则应再增加保留样品数量。3. 17.4.2 操作步骤称取试样0.1g(精确到0.0001 g)，置于预先加有50mL蒸馆水的250mL腆量瓶中，摇匀，用移液管加入25mL c(l/ 2 12) = 0.1 mOl/L腆榕液，再用移液管加10mL c(NaOH ) = 2 mOl/L氢氧化铀溶液。盖紧瓶塞
19、并摇匀，用水封口，在室瘟下暗处放置10min后，加入10mL c(HCl) = 4 mol/L盐酸榕液井摇匀，立即用c(Na2S203)=0.167mol/L硫代硫酸饷标准溶液滴定至谈黄色，加3mL 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。21 GBjT 14074-2006 3. 17.5 结果表示树脂中起甲基含量按式(15)计算:I (Vj - V2 ) x O. 015 X c 1 l 儿1=1.03xl x100-wl( 15 ) I m I 式中:M一一起甲基含量，%;V一空白试验消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫
20、升(mL);V2一一一试样消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C一硫代硫酸铀标准榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 0.015一一1mL浓度c(Na2Sz03)=0.167mol!L硫代硫酸锅标准溶液相当于甲醒的摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol); m-一试样质量，单位为克(g); w-一游离甲醒含量，%;1. 03一-一贯甲基分子量与甲醒分子量比值。3.18 沉析温度测定3. 18. 1 仪器3. 18. 1. 1 锥形烧瓶:100mL。3. 18. 1. 2 天平:精度0.1g。3.18.1.3 温度计:OOC 1000C水银温度计。3.18.2 操作步骤称取
21、含纯树脂为1.5g的试样(精确到0.1g)于100mL锥形烧瓶中，加入蒸馆水，使树脂榕液稀释成3%的浓度，插入温度计，将锥形烧瓶浸在沸水中加热并不断摇动，当树脂温度升至800C时，从沸水中取出，然后将锥形烧瓶自然冷却或放置冷水中逐渐冷却，冷却时不断摇动锥形烧瓶，同时观察锥形烧瓶中树脂榕液变化情况，当树脂溶掖开始变混浊或出现细微不溶粒子时，记下此时树脂液的温度。测运两次，取其平均值，即为树脂的沉析温度。22 CON-寸hO寸户同阁。人民共国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法GB/T 14074-2006 国和华中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.75 字数49千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第-版9号定价15.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28086 GB/T 14074-2006
