1、ICS 73.040 D 21 道B中华人民共和国国家标准GB/T 14181-2010 代替GB14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件Specifications of anthracite for determination of caking index of bituminous coal (ISO 15585:2006 ,Hard coal-Determination of caking index,NEQ) 2010-09-26发布2011-02-01实施革.WlJt￥中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14181-2010
2、 目次前言.1 I 范围-2 规范性引用文件-3 技术要求4 原料煤的采取和制备.2 5 试验方法.2 6 检验规则.2 7 标志、包装、运输和贮存.附录A(规范性附录)测定粘结指数专用元烟煤基准样.4 附录B(规范性附录)测定烟煤粘结指数专用元烟煤采取、制备方法GB/T 14181-2010 目Ij 本标准对应于IS015585: 2006(硬煤粘结指数测定的附录A(标准元烟煤的采取和制备和附录B(粘结指数测定用标准元烟煤的质量检验)(英文版)。本标准与IS015585: 2006的一致性程度为非等效，主要差异如下:一一给出了更具体的采样、制样和样品检验步骤，以及具体的数据和品质判定方法;一
3、一未采用与5.1规定一致和满足附录B要求的任何元烟煤可用于制备标准元烟煤的规定，强调了在我国煤源的唯一性;结构不完全一致。本标准代替GB14181-1997(测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件。本标准与GB14181-1997相比，主要变化如下:一一标准由强制性标准改为推荐性标准;一一标准正文结构做了调整和细化;一一一删除了引用标准中对GB475一1996的引用，增加了对GB474、GB/T483和GB/T19494. 2的规范性引用(见第2章); 一一修改了关于送检样的检验单位的规定(原版5.4，本版6.2); 一一修改了专用元烟煤包装中对质量净重的要求(原版6.2.1，本版7.2.1);一
4、一将B.2送检样删除。该部分内容经调整、合并及细化后转入标准的正文(原版B.2，本版5);一一增加了专用无烟煤制备过程中对分装的要求(本版B.的;增加了关于专用元烟煤均匀性检验的规定(本版B.5)。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、宁夏汝冀沟煤矿。本标准主要起草人:李宏图、焦保忠、李英华、陈鹏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB14181-1993、GB14181-1997。I GB/T 14181-2010 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件
5、范围本标准规定了测定烟煤粘结指数专用无烟煤的技术要求、原料煤的采取和制备、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于测定烟煤粘结指数专用元烟煤。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T212-2008 , ISO 11722 :1999 , Solid mineral fuels-Hard coal-Det
6、ermination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen; ISO 1171: 1997 ,Solid mineral fuels一Determination of ash; ISO 562: 1998 , H ard coal and coke-Determina tion of volatile matter,NEQ) GB 474 煤样的制备方法(GB474-2008 , ISO 18283: 2006 , Hard coal and coke-Manual sampling, MOD
7、) GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定(GB/T483-2007 , ISO 1213-2: 1992 , Solid mineral fuels-Vocabulary-Part 2: Terms relating to sampling, testing aild analysis , NEQ) GB/T 5447 烟煤粘结指数测定方法GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1-1997 , eqv ISO 3310-1:1990) GB/T 19494.2 煤炭机械化采样第2部分:煤样的制备(GB/T19494. 2-2004 , ISO 13909-1: 2
8、001 , Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 1: General introduction; ISO 13909-4: 2001 , Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 4: Coal-Preparation of test samples, NEQ) 3 技术要求3. 1 煤源测定烟煤粘结指数专用元烟煤(以下简称专用元烟煤)以宁夏汝冀沟煤矿西沟平桐两侧二1煤层下分层煤为原料。3.2 粒度专用无烟煤粒度应为(0.10.2)mm。其中粒度大于0.2mm的筛上物质量分数应不大于4.00%;粒
9、度小于0.1mm筛下物质量分数应不大于6.00%。3.3 水分、灰分和挥发分水分、灰分和挥发分的指标要求如下:a) 水分(M.d)小于2.50%; b) 灰分(Ad)小于4.00%;c) 挥发分(Vdaf)小于8.00%。3.4 烟煤粘结指数测定值专用元烟煤样对4个不同水平的烟煤样所测得的粘结指数值与用专用元烟煤基准样(见附录A)所测得的粘结指数值的t检验无显著性差异，且每个烟煤样用两种无烟煤测定的粘结指数值之差都不大G/T 14181-2010 于结合标准差的3.0倍。4 原料煤的采取和制备原料煤按附录B所述进行采取和制备。5 试验方法5.1 试验样品的抽取5. 1. 1 每批产品按200k
10、g左右作为一试验单元。5. 1.2 对于每一试验单元，以每1kg左右样品作一份送检样，在每一份送检样中采取约20g送检子样。将约200份送检子样合并混合均匀后缩分出不少于1kg的样品用作试验样品。5.2 粒度分析5.2.1 取GB/T6003. 1规定的基本网孔尺寸为0.1mm和0.2mm的方孔筛各一个，将网孔中的堵塞物清除干净。5.2.2 自上至下将0.2mm和0.1111m的方孔筛套叠。5.2.3 称取(50:f:0.5油元烟煤放在0.2mm筛上，将盛煤筛子置于振筛机上，累计筛分6mino 5.2.4 筛分结束后，分别称量各粒级筛上物和筛F物质量并计算质量分数。重复测定两次。如大于0.2
11、mm和小于0.1mm粒级质量分数的两次测定值的差值分别不超过2.00%，则取其算术平均值作为报出结果，否则应按GB/T483处理。5.3 水、灰和挥发分测定水、灰和挥发分按GB/T212的规定进行测定。5.4 烟煤粘结指数测定5.4.1 烟煤粘结指数按GB/T5447的规定进行测定。5.4.2 分别以检验样和基准样作惰性物，对4个烟煤(粘结指数G值范围2090，间隔约为20)进行粘结指数的测定。检验样和基准样对每一个烟煤样都重复测定6次。5.4.3 分别计算检瞌样和基准样对每一个烟煤样重复测定平均值和标准差。5.4.4 按A.3. 3. 3所述的t检验法比较检验样与基准样对4个烟煤测得的粘结指
12、数平均值之间是否有显著性差异。5.4.5 分别计算检验样和基准样对每个煤样粘结指数测定值的结合标准差乱，见式(1): (n1 -1)S + (n2 -l)S Sc =./. . . ( 1 ) (n1 +n2 - 2) 式中:n1 检验样对每个烟煤样的重复测定次数;SI 检验样对每个烟煤样的重复测定标准差;n2一一基准样对每个烟煤样的重复测定次数;S2一一基准样对每个烟煤样的重复测定标准差。6 检验规则6. 1 检验样品各项指标全部符合本标准3.2、3.3和3.4的规定时，判定其所代表的该批产品为合格，其中任一项不合格，则判定其所代表的该批产品不合格。6.2 产品应经有资质的非生产单位实验室检
13、验合格。6.3 专用元烟煤品质合格证书按批分瓶发给，合格证书至少应有以下信息:a) 物质名称;b) 生产单位名称(印章)和地址;2 GB/T 14181-2010 c) 生产日期及有效期;d) 生产批号、批量(kg);e) 每瓶净质量(kg);f) 检验结论;g) 包装、运输和贮存条件;h) 检验单位名称(印章)和地址。7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志在包装容器上标明下列内容za) 生产单位名称及地址;b) 产品名称zc) 产品规格;d) 出厂日期、批号;e) 净质量(kg)。7.2 包装7.2. 1 专用无烟煤用洁净密封容器包装。并能保证运输过程中不会破损。每一最小包装单元净质量为(1
14、000士10)g或(500士5浊。7.2.2 每一最小包装单元内应附有品质合格证书。7.3 运输包装好的产品在能够避免雨、雪直接影响条件下，可用任何运输工具运送。运输过程中应严禁挤压、碰撞和摔落。7.4 贮存7.4.1 基准样的贮存基准样按照A.4的要求贮存。7.4.2 商品样的贮存商品样应贮存在通风、干燥、周围元酸性或碱性等腐蚀气体的场所。保存期一般为3年。3 GB/T 14181-2010 附录A(规范性附录)测定粘结指数专用无烟煤基准样A.1 总则A. 1. 1 基准样每三年更换一次。原始基准样为研究制定GBjT5447烟煤粘结指数测定方法时所用的专用元烟煤。A. 1.2 应保持每次更换
15、的新基准样与原始基准样对烟煤粘结指数测定值的一致性，防止出现使粘结指数测定值逐次降低或升高的现象。A.2 基准样制备方法按附录B规定的方法采取和制备4个样品，每一样品4kg。然后将每一样品缩分成2份，1份送检，1份由制样单位保存。A.3 基准样品质检验及判定A.3.1 粒度按5.2的规定进行粒度分析。粒度组成分析结果应满足3.2的要求。A.3.2 水分、灰分和挥发分按5.3的规定进行测定。测定结果应满足3.3的要求。A. 3. 3 烟煤粘结指数测定值A. 3. 3.1 取出1份原基准样品(保留的前一批基准样，见A.的，分别以4个新基准样品和1个原基准样品为惰性物质，按GBjT5447对8个烟煤
16、样(G值范围2090，间隔约为10)进行粘结指数测定。每一样品对每一烟煤样重复测定6次。计算6次重复测定的平均值立和标准差乱。A.3.3.2 用F检验法分别检验每一个新基准样品与原基准样品对8个烟煤样的粘结指数重复测定方差(测量精密度)是否有显著性差异。4 F检验方法如下za) 计算每个新基准样品和原基准样品对8个烟煤样的G指数测定值的重复测定方差出，见式(A.1): b) c) 式中z(Xij -xy S; =立.u二m(-1) Xij一一某个基准样品对每个烟煤样的单次测定结果;S; Xi 某个基准样品对每个烟煤样的重复测定结果的平均值;Si-某个基准样品对每个烟煤样的重复测定结果的标准差F
17、m 用某个基准样品测定的烟煤样品数;n一一某个基准样品对每个烟煤样的重复测定次数。( A.1 ) 若新基准样品的重复测定方差S主运S，u新基准样品与原基准样品的重复测定方差(或标准差)元显著性差异。若新基准样品的重复测定方差S每碌，计算统计量F.F=善d原.( A.2 ) GB/T 14181-2010 查F分布表，得临界值Fo.05 .(m-l) .m(n-l) ，若FFO.05.(m一口，m(n-l)，则新基准样与原基准样的G指数测定重复测定方差(精密度)元显著性差异。A. 3. 3. 3 用t检验法分别检验每一个新基准样品与原基准样品对8个烟煤样的粘结指数测定平均值间是否有显著性差异。t
18、检验方法如下:a) 计算每个新基准样品与原基准样品对每个烟煤样的G指数测定平均值之差d;b) 计算每个新基准样品和原基准样品对8个烟煤样的G指数测定值差值的平均值司和标准差Sd;式中:m一一-比较的数据对数。c) 计算统计量t.d=上d;z .( A.3 ) Sd= J37) . ( A.4 ) t=导而(A.5 ) d) 查t分布表，得临界值to.05 .m-j ，若ttO.05.m-j，则新基准样与原基准样的G指数测定值元显著性差异。A. 3. 3. 4 若F检验和t检验均无显著性差异，该新基准样品用于烟煤粘结指数测定合格E否则，不合格。4个样品中至少有2个合格，否则本批制备的新基准样作废
19、。A. 3. 3. 5 混合检验合格的样品作为新基准样。若第一次更换时用新基准样所得的烟煤G指数测定值略系统低于(或高于)用原基准样所得的烟煤G指数测定值，则第二次更换时，应通过选择合适的样品进行混合或调整新基准样品的混合比例，使得用最终产生的新基准样所得的烟煤G指数测定值略系统高于(或低于)用上一基准样所得的烟煤G指数测定值，防止基准样对烟煤G指数测定值逐次降低或增高。A.4 基准样的贮存制样单位将保留的、质量合格的若干个样品混合作为一个基准样。然后将基准样缩分成若干份，每份约200g，密封后低温贮存。同时，鉴定单位将质量合格的若干个样品的剩余部分混合作为另一个基准样。然后按上述要求缩分、贮
20、存。5 GB/T 14181-2010 附录B(规范性附录)测定烟煤粘结指数专用无烟煤采取、制备方法B.1 原料煤采集B. 1. 1 原料采自汝冀沟煤矿西沟平桐两侧二1煤层下分层(即二棚肝以下至煤层底板)，煤层厚约2mo B. 1.2 采煤地点应避开断层、福皱等构造复杂地带，采前把煤层表面氧化部分剔去。B. 1.3 在同一地带采集棚研上、下两个分层的煤，每次采煤应根据上、下两个分层煤的自然厚度比例，搭配组成。B. 1.4 在采运时要防止灰土、油脂、化学物品、脏水等污染。B.2 专用无烟煤的制备B. 2.1 先检查上、下两个分层的煤是否按规定比例搭配。B.2.2 将原料中的研石、块煤中间的夹石与
21、脏杂物、裂隙中夹白脉的煤剔出拣净，无法手选的末煤应舍弃。B.2.3 水分超过2.50%的原料煤应先用红外干燥法干燥至水分小于2.50%。B.2.4 用专用的破碎机破碎煤样至粒度小于0.2mm。破碎过程中注意避免样品的过度破碎，同时注意不要产生过多片状、针状等形状的颗粒。B.2.5 破碎后的样品混合均匀，然后分别用0.2mm和0.1mm的标准网筛进行筛分，弃去大于0.2mm 部分(如量大，可再次破碎)和小于0.1mm部分。使用前检查筛网完好程度，如果发生松动，则应及时更换。B.3 制样检查B. 3. 1 专用无烟煤的水分、灰分和挥发分是否符合3.3的要求。B.3.2 粒度组成和颗粒形状，其中是否
22、有片状、针状等形状的颗粒，是否有杂质。B. 3. 3 0.1 mm筛下物和0.2mm筛上物的质量分数是否符合3.2的要求。B.4 样晶分装样品用二分器或GB474(或GB/T19494.2)规定的其他缩分方法分成所需的包装量，置于合适的容器中(7.2.1)。B.5 均匀性检验随机抽取5个包装单元，对1个烟煤样(G值为7090)进行粘结指数测定，每一包装单元对该烟煤样进行2次重复测定。6 计算组内方差旦和组间方差Si方法如式(B.1)和式(B.2)所示:w S: =亏z一2(觅一支)2s1=z=1 (m-1) .( B.1 ) ( B.2 ) 式中2w广一两次重复测定结果之差5m一一抽取的样品个
23、数;主一一每一包装单元的无烟煤对烟煤样粘结指数测定值的平均值;X一一所有包装单元的元烟煤对烟煤样粘结指数测定值的总平均值。计算统计量F:GB/T 14181一2010S F=一主( B.3 ) si 查F分布表，得临界值Fo.05 .(m-l).m(n-川若FFo.05.(m一1),m(n-l) ，单元间方差与单元内方差元显著性差异，样品均匀;若F二三Fo.邸，(m-l)，m(71-川单元间方差与单元内方差有显著性差异，样品不均匀。当F检验表明样品不均匀时，应将所有包装单元的样品倒出，查找原因后对样品重新进行处理和分装成最小包装单元，再按上述方法进行均匀性检验，直至证明样品均匀。OFON-F户叮-H闰。华人民共和国家标准测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件GB/T 14181-2010 国中善中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张O.75 字数16千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版* 书号:155066 1-40805 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价14181-2010 打印日期:2010年12月21日F002
