1、ICS 5906001W 50 瘩宜中华人民共和国国家标准GBT 14190-2008代替GBT 14190-1993纤维级聚酯切片(PET)试验方法200806-1 8发布Testing methods of fiber grade polyester chip2009030 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会厘111前 言GBT 14190一2008本标准参照ISO 16281：1998(塑料用毛细管粘度计法测定稀溶液中聚合物粘度、ASTM D5225-1998(用相对粘度仪测定高聚物溶液粘度的标准测定方法、JIS Z 8722-2000(物体色的测定
2、。本标准代替GBT 14190-1993(纤维级聚酯切片分析方法。本标准与GBT 14190-1993相比主要变化如下：修改了标准的名称；一增加了采样方法和通则；增加了特性粘度试验的溶剂种类(见5113)和相对粘度仪法(见512)；一一增加了二甘醇试验的甲醇酯交换法(见521)；取消了软化点的测试方法；增加了熔点试验的差示扫描量热法(见532)增加了端羧基试验的容量滴定法和光度滴定法，取消了电位滴定仪法(见54)；一增加了水分试验的卤素水分仪法(见572)；一增加了二氧化钛试验的x射线法(见592)。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：上海联吉合
3、纤有限公司、中国石化仪征化纤股份有限公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、江苏三房巷集团有限公司、江苏恒力化纤有限公司、江苏盛虹化纤有限公司、中国石油化工股份有限公司洛阳分公司、纺织工业化纤产品质量监督中心。本标准主要起草人：瞿德方、宁润堂、陈慧丽、孙黎峰、郁秀峰、辛婷芬、李观涛、陈敏、陈利兴、陆军、石春红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 14190 1993。1范围纤维级聚酯切片(PET)试验方法GBT 141902008本标准规定了纤维级聚酯切片(PET)各分析项目的试验方法。本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的PET切片，其他功能性聚酯也可参照使用。2规范性引用文
4、件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 4146纺织名词术语(化纤部分)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 8170数值修约规则IsO 3105玻璃毛细管运动粘度计规范和操作说明3术语和定义GBT 4146确立的以及下列术语和定义适用于
5、本标准。31大有光PET切片bright polyester chip二氧化钛含量小于或等于012(质量分数)的PET切片。32半消光PET切片semi-dull polyester chip二氧化钛含量大于012(质量分数)小于或等于05(质量分数)的PET切片。33全消光PET切片full dull polyester chip二氧化钛含量大于或等于18(质量分数)的PET切片。34凝集粒子agglomerate particle在PET切片中测定大于或等于10 pm的粒子。35异状切片irregular chip长度长于或等于规定尺寸的四倍，厚度、宽度或直径大于或等于规定尺寸的二倍的PE
6、T切片。36粉末powder dust通过833 pm标准筛的碎屑。4试验通则41取样批量样品中实验室样品按GBT 6678执行，试样量不低于05 kg。GBT 14190一200842安全警告试验方法中使用的苯酚、四氯乙烷、二氯苯、邻甲酚、甲醇等溶剂具有毒性，应避免接触皮肤和吸入其蒸气；硫酸、盐酸、过氧化氢等试剂具有强腐蚀性，应避免接触皮肤。操作者应采取适当的安全和健康防护措施。操作气相色谱时，检测器不点火，严禁开启氢气针形阀，以防止氢气泄入空间引起爆炸。43一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和OBT 6682中规定的三级水。本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，
7、在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 603规定制备。5试验方法51特性粘度的试验方法511 方法A(毛细管粘度计法)5111方法提要测定25的溶剂和浓度为0005 gmL的PET溶液的流出时间，根据测量所得的流出时间和试样的溶液浓度计算其特性粘度。毛细管粘度计可选用lB或1c，达到使粘度计的动能校正项不予考虑的要求。5112仪器和设备51121恒温浴：温度控制(25005)。51122乌氏粘度计：符合ISO 3105规定的气承液柱式乌氏粘度计(见图1)，型号为1B，1C。也可使用在ISO 3105标准中列出的其他类型粘度计，需保证其测定结果与上述规定的乌氏粘度计相等。有争议时，应
8、使用乌氏粘度计。51123具塞三角烧瓶：100 mL。51124移液管或加液器：25 mL。51125分析天平：精度01 mg。51126过滤器具：不锈钢丝网70,um120 pm或相应的砂芯漏斗。51127计时器：精度001 s。51128加热装置：温度控制(90士2)。51129真空干燥箱：压力小于1333 Pa，温度控制(105土5)。5113溶剂51131苯酚1，1，2，2一四氯乙烷(质量比50：50)两种溶剂以质量比50：50充分混匀，称量精确至少为1。在(25-k 002)时其密度范围为(12800003)gcm3。51132苯酚1，1，2，2一四氯乙烷(质量比60：40)两种溶剂
9、以质量比60：40充分混匀，称量精确至少为1。在(25002)时其密度范围为(1235士0003)gcm3。51133苯酚1，2-氯苯(质量比60：40)两种溶剂以质量比60：40充分混匀，称量精确至少为1。51134溶剂的储存溶剂应保存在棕色玻璃瓶中，避光保存，并放置在25左右环境温度，避免结晶。51135溶剂的选择PET切片的特性粘度计算方法与所用的溶剂有关。本标准可选用51131、51132、51133三种不同的溶剂。218GBT 14190-2008单位为毫米A下贮器；B悬挂水平球；c计时球；D一上贮器；E上计时标线；F下计时标线；G，H装液标线；L夹持管；M下通气管；N上通气管；P连
10、接管；R工作毛细管。注：其余图示尺寸偏差为土10“。图1乌氏粘度计51136溶剂稳定性试验每天至少要测量一次所用溶剂的流出时间。如果溶剂的流出时间超过初始值的1(初始值为溶剂配制后测量的溶剂流出时间)，则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。5114试样51141称取(o125士0005)g试样，精确至01 mg，放入具塞三角烧瓶中。若试样含水量高于GBT 14190200805，则需将试样放在真空干燥箱中，压力低于1335 Pa，温度为105，干燥3 h。然后在干燥器中冷却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分，在80烘箱中放置15 min20 rain，以除去残余丙酮。51142如试样中含有无机材料或其他
11、添加剂，称量范围按式(1)计算： ”一F丽券肯靠蜘005“1)式中：m试样的质量，单位为克(g)；w试样中无机物的质量分数的数值；。试样中其他添加剂的质量分数的数值。当，、w。其中任何一个量超过05时，需对711,进行修正。5115溶液的制备将试样中加入25 mL保持在(254-2)的溶剂，盖上瓶塞置于加热装置上加热，在90100温度下使试样全部溶解。取出冷却至室温。试样在溶液中的浓度c按式(2)计算，单位为克每百毫升(g100 mL)。cmX(，里铲)等5116试验步骤51161将溶液经过滤器具过滤后加入乌氏粘度计中，使其液面处于装液标线之间。51162将乌氏粘度计安装在温度为(25土005
12、)的恒温浴内，确保粘度管垂直，且上标线低于水浴表面至少30mm。恒温15rain后，测其流经时间，重复测量三次，极差不应大于02 S，其平均值为溶液流经时间t，。51163用同一支乌氏粘度计按同样的方法测量溶剂的平均流经时间t。重复测量五次，极差不应大于01 S。若相继两次测量的平均流经时间差值大于04 S，应清洗乌氏粘度计。5117计算51171苯酚1，1，2，2-四氯乙烷(质量比50：50)作溶剂的试验，分别按式(3)式(5)计算相对粘度琅、增比粘度璐，和特性粘度加。琅一昙一!学一r,一1一一一稠一巫式中：臻相对粘度；“溶液流经时间，单位为秒(s)；to溶剂流经时间，单位为秒(s)；增比粘
13、度；们特性粘度；c溶液浓度，单位为克每百毫升(g100 mL)。51172 PET切片的稀溶液粘度也可用粘数(J)来表示，粘数单位为毫升每克(mLg)，按式(6)计算：J一卫旦莶盐 (6)C51173苯酚1，1，2，2-四氯乙烷(质量比60：40)作溶剂的试验，其结果按式(7)计算：4胡一咝旦(卫二曼也业CGBT 14190-200851174苯酚1，2一二氯苯(质量比60：40)作溶剂的试验，其结果按式(7)计算。5118结果表述特性粘度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到三位有效数字。5119精密度51191重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定
14、值，特性粘度在06300720时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(o006)，超过重复性限(o006)的情况不超过5。51192再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性粘度在06300720时，不大于再现性限(OOlO)，超过再现性限(o010)的情况不超过5。512方法B(相对粘度仪法)5121方法提要将PET试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中，然后该溶液和不含试样的空白溶剂在粘度仪的两根不锈钢毛细管中流动。粘度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降P，和第二根试样毛细管上压力降P：，由P。和P。之比求得相对粘度，最后通过数学模型求得试样的特性粘度。原理示意图如图2所示。
15、图2相对粘度仪测试原理示意图5122溶剂同5113。5123仪器和设备5。1231 相对粘度仪：包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制系统和数据处理系统。51232溶样瓶：专用溶样瓶或具塞三角烧瓶(IOO mL)。51233加热装置：温度控制(90士2)。51234过滤器具：不锈钢滤网120 pm200 pm或相应的过滤漏斗。51235分析天平：精度01 mg。5124试验步骤51241仪器常数的确定设置好仪器的仪器初始参数，用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。参考设定条件：混合溶剂压力范围28 kPa35 kPa，控制温度25，恒温时间30 s，数据采集时间
16、12 s。5GBT 14 190-200851242测量称取o125 g0128 g试样，精确到o1 mg，放人溶样瓶，加一定量的溶剂，配制成试样浓度为(o500 00007 o)g100 mL，放在加热装置上溶解，试样溶解后冷却到室温，将滤液用相对粘度仪进行测定。如试样中含水率高于05，处理方法同51141；如试样中含有无机材料或其他添加剂，且其质量分数分别超过05时，要将其质量分数作为杂质输入到仪器参数设定表中。根据所选择的溶剂及相对应的数学模型，仪器自动计算试样特性粘度值。5125结果表述计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到三位有效数字。5126 精密度5
17、1261重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性粘度在0630o720时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0006)，超过重复性限(o006)的情况不超过5。51262再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性粘度在06300720时，不大于再现性限(0010)，超过再现性限(0010)的情况不超过5。52二甘醇的试验方法521方法A(甲醇酯降解法)5211方法提要试样在高温、甲醇存在的条件发生降解反应，二甘醇游离，然后用气相色谱法检测滤液中二甘醇含量。5212仪器和设备52121气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。52122色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液
18、为PEG-20M。也可使用具有同等分离效果的其他色谱柱。52123分析天平：精度01 mg。52124加热装置：温度控制(210i10)。52125反应管：50 mL。52126台虎钳。52127扳手。52128自动移液装置或移液管：30 mL。52129微量注射器或自动进样器：1 pL、10 pL。521210具塞三角瓶：100 mL。5213试剂52131甲醇。52132乙二醇(EG)。52133二甘醇：色谱纯。52134对苯二甲酸二甲酯。52135内标物(sT)：四甘醇二甲醚或1，6一己二醇，色谱纯。52136醋酸锌。52137酯交换液：称取约400mg内标物，60mg醋酸锌，用甲醇溶解
19、并稀释至2L。此溶液内标物浓度为02 mgmL，醋酸锌浓度为003 mgmL。52138二甘醇储备液的制备：称取20 g二甘醇(DEG)与980 g乙二醇(EG)，精确到01 mg，充分混匀，待用。65214采用毛细管柱时推荐的气相色谱测试条件52141氮气流速：25 mLmin。52142氢气流速：35 mLmin。52143空气流速：350 mLmin。52144柱温：180。52145进样口温度：250。52146检测器温度：250。52147进样量：08”L。5215校正溶液的制备按表1配制二甘醇校正溶液。表1二甘醇校正溶液配制GBT 14190一2008称取储备液质量 含二甘醇质量
20、二甘醇含量序号g mg 1 04 8 082 05 10 103 06 i2 124 07 14 145 08 16 16注：二甘醇含量参照理论试样量为1000 0 g得到。5216校正因子的测定在配好的上述校正溶液中加入30mL酯交换溶液和100mg对苯二甲酸二甲酯，充分摇匀，过滤至三角瓶中，吸取08 pL滤液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95取舍，求出平均值。应定期校准校正因子。5217校正因子的计算二甘醇的相对校正因子按式(8)计算：f Asm一万而式中：二甘醇与内标物的质量相对校正因子；砒二甘醇标准样品的质量，单位为毫克(mg)；A二甘醇峰面积，单位为平方厘米(cm2)；m。内标
21、物的质量，单位为毫克(mg)；A。内标物峰面积，单位为平方厘米(cm2)。5218试验步骤称取1 g试样，精确至01 mg，到反应管中，精确加入30 mL酯交换溶液，用扳手将反应管拧紧，放入加热装置中，在210下反应2 h后取出，用自来水冷却至室温，过滤至三角瓶中，吸取08 pL滤液用气相色谱进行测试。5219计算试样二甘醇含量按式(9)计算：墨一等。GBT 141902008式中：x，试样的二甘醇质量分数，；m试样的质量，单位为毫克(mg)。计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到三位有效数字。52110精密度521101重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值
22、，给出的二甘醇在080160时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(o06)，超过重复性限(o06)的情况不超过5。521102再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在080160时，不大于再现性限(o08)，超过再现性限(o08)的情况不超过5。522方法B(乙醇胺降解法)5221方法提要试样在高温、乙醇胺存在条件下，发生降解反应，二甘醇游离，然后滤液用气相色谱法检测二甘醇含量。5222仪器和设备52221气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。52222色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液为PEG-20M。也可使用具有同等分离效果的其他色谱柱。52223分析天平：精度0
23、1 mg。52224加热装置：温度控制(220士20)。52225球型冷凝管：长度300 mm。52226移液管：10 mL、20 mL。52227刻度移液管：5 mL。52228微量注射器或自动进样器：1止、10 pL。52229具塞三角烧瓶：100 mL。522210玻璃漏斗：50 mm。522211定性滤纸：妇0 mm。522212容量瓶：100 mL、2 000 mL。5223试剂52231乙醇。52232乙二醇(EG)。52233二甘醇(DEG)：色谱纯。52234对苯二甲酸：工业品。52235内标物：四甘醇二甲醚或1，6-己二醇，色谱纯。52236二甘醇溶液：称取15 g二甘醇，加
24、乙醇至100 mL。52237内标液A液：称取50 g内标物，加乙醇至100 mL。B液：取A液10 mL，用乙醇稀释至2 000 mL。此溶液20 mL内含有5 mg内标物。C液：取A液5mL，用乙醇稀释至100mL。5224 采用填充柱时推荐气相色谱测试条件52241氮气流速：25 mLmin35 mLmin。52242氢气流速：30 mLmin40 mLmin。8GBT 14190-200852243空气流速：300 mLmin400 mLmin。52244柱温：180。52245进样口温度：220。52246检测器温度220。52247进样量：1 pL。5225校正因子的制作52251
25、取5个100mL容量瓶，各加入10mL内标液c液。52252分别逐个加入二甘醇溶液2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL，用乙醇定容。52253吸取1 pL上述溶液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95取舍，求出平均值。应定期校准校正因子。5226校正因子的计算二甘醇的相对校正因子，i按式(8)计算。5227试验步骤52271称取1 g试样，精确至01 mg，放入三角烧瓶内。加入3 mL左右乙醇胺(浸没样品即可)。将三角烧瓶装上冷凝管，在240加热装置上加热回流40 min。52272用隔热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装置分离约3 min，从冷凝管上部缓慢加入20 mL内标液B液
26、。52273抽去隔热板继续回流约5 min后，关闭加热装置电源，取下三角烧瓶用水冷却，加入4 g5 g对苯二甲酸中和到中性。52274吸取1 pL滤液用气相色谱进行测试。试样二甘醇含量按式(9)计算。52275结果表述计算结果按两次测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到三位有效数字。5228精密度52281重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在080160时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(008)，超过重复性限(O08)的情况不超过5。52282再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在o80160时，不大于再现性限(010)
27、，超过再现性限(010)的情况不超过5。53熔点的试验方法531方法A(显微镜法)5311方法提要试样在升温控制单元内以一定的速率升温，在偏光显微镜下观察其熔融过程，晶粒引起的光效应消失时的温度即为熔点。5312仪器和设备53121切片机：可调节厚度，最小值2 btm。53122偏光显微镜：放大倍数100倍以上。53123升温控制单元(包括加热台和控制装置)。53124载玻片：厚度1 mm。53125盖玻片：厚度017 mm。5313熔点标准物53131糖精，GBW(E)130141，2288。9GBT 14190200853132咖啡因，GBW(E)130142，2366。53133偶氮苯，
28、GBW(E)130133，2412。53134酚酞，GBW(E)130143，2626。5314温度指示的校正53141取适量的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一个单层。53142将装有标准物的载玻片放在加热台上加热，在熔点20前以2Crain的速率升温。53143在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，所显示的温度即为该标准物的熔点。53144根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的修正值。5315试验步骤53151用切片机将试样切成厚为25 pm的薄片，再用剪刀取约05 mm2的试样，放在载玻片上，用盖玻片压紧。53152将载玻片放在加热台
29、上，快速升温至180，然后以10min的速率升温，至240(其他功能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整)，再以2min的升温速率升温，根据需要观察初熔，记下读数。53153试样达到初熔后，快速升温至280，使其在此温度下保持3 min，然后快速降低到180，再以10min的升温速率升温至240，最后以2rain的速率升温，观察终熔，所显示的温度即为试样熔点。5316结果表述计算结果按两次测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到四位有效数字。5317精密度53171重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250263时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(o5)，超过
30、重复性限(O5)的情况不超过5。53172再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250263时，不大于再现性限(10)，超过再现性限(10)的情况不超过5。532方法B(差示扫描热法)5321方法提要试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上，在程序温度控制下，测量输入到试样和参比样的热流速率随温度和时间变化的关系，由DSC曲线得到试样的熔点。5322材料熔点标准物：铟：1566；锡：2319；锌：4196。5323仪器和设备532，31差示扫描量热仪(DSC)。53232压片机。53233分析天平：精度01 mg。53234平口钳。53235铝皿。5324温度校正用熔
31、点标准物校正仪器。升温速率为10min，铟从130至175，锡从210至255，锌从390至450。1 0GBT 1419020085325试验步骤53251用平口钳将切片夹扁、夹平，称取约60 mg试样，放于铝皿中，盖上盖子，用压片机压好，放于仪器试样盘位置。53252推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护，流速：30 mLmin-50 mLmin。53253 以10rain的升温速率将温度升至280，保温3 rain，以10min的速率冷却至140(或结晶峰以下50)，再以10Crain的速率重新升温至280，记录下DSC曲线。5326结果表述从DSC曲线上读取重结晶后的熔融峰温作为试样的熔点
32、，按照GBT 8170修约到四位有效数字。5327精密度53271重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250263时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(o5)，超过重复性限(O5)的情况不超过5。53272再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250263时，不大于再现性限(10)，超过再现性限(10)的情况不超过5。54端羧基的试验方法541方法A(容量滴定法)5411方法提要试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液进行滴定。根据标准滴定溶液消耗的体积数，计算出端羧基的含量。5412仪器和设备54
33、121天平：精度01mg。54122加热装置：带恒温调节和搅拌装置。54123磨口三角烧瓶：250 mL。54124球型冷凝管：与250 mL磨口配套，六球以上。54125滴定装置或微量滴定管：分度值001 mL。54126移液管或加液器：50 mL。5413试剂54131邻甲酚。54132苯酚。54133三氯甲烷。54134氢氧化钾。54135乙醇。54136氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液：c(KOH)一O05 molL。54137溴酚蓝指示剂(01)：称取01 g溴酚蓝指示剂用乙醇溶解并定容至100 mL。5414混合溶剂54141邻甲酚一三氯甲烷混合溶剂：将邻甲酚和三氯甲烷按7：3(质量比)
34、混合。54142苯酚一三氯甲烷混合溶剂：将苯酚和三氯甲烷按2：3(体积比)混合。5415试验步骤54151称取2 g试样，精确到01 rng，放人磨口三角烧瓶中，加入混合溶剂(54141或54142)50 nlL，加热回流至试样完全溶解，冷却至室温。54152在试样溶液中加入5滴-6滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液(54136)滴定，当溶液由黄色变成蓝色即为滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。】1GBT 14190-200854153同样条件下做空白试验。5416计算端羧基含量按式(10)计算：X2 (yV0)C1037n式中：五试样的端羧基含量，单位为摩尔每吨(mo|t)；V
35、试样溶液所消耗的氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；砜空白溶液所消耗的氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m试样的称样质量，单位为克(g)。5417结果表述计算结果按两次测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到三位有效数字。5418精密度54181重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15 molt35 molt时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(20 moIO，超过重复性限(20 molt)的情况不超过5。54182再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝
36、对差值，端羧基在15 molt35 molt时，不大于再现性限(30 molt)，超过再现性限(30 molt)的情况不超过5。542方法B(光度滴定法)5421方法提要试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随着变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定睦线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的滴定剂。5422仪器和设备54221自动滴定仪：标准滴定溶液定量装置，分度值：0001 mL；搅拌装置；控制操作装置；光度计：带光度电极，波长可调至600 nm；数据处理系统。54222分析天平：精度01 mg；54223
37、球型冷凝管：与250 mL磨口配套，六球以上。5423试剂54231氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液：c(KOH)一o015 molL。54232其余同5413。5424混合溶剂同5414。5425试验步骤54251称取05 g左右试样，精确到01 mg，放入磨口三角瓶中，加人混合溶剂(5414i或54I42)50 mL，加热回流至试样完全溶解，冷却至室温。54252试样溶液转移到滴定池中，加入5滴6滴溴酚蓝指示剂，把光度探头插人溶液液面1 cm】2GBT 14190-2008下，在波长600 nm处用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液(54231)滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。
38、54253在同一条件下作空白试验。5426计算计算方法同5416。5427结果表述计算结果按两次测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到三位有效数字。5428精密度54281重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15 molt35 molt时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(20molt)，超过重复性限(20molt)的情况不超过5。54282再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，端羧基在15 molt35 molt时，不大于再现性限(30 molt)，超过再现性限(30 molt)的情况不超过5。55色度的试验方法551方法A(干燥粉碎法)55
39、11方法提要试样经干燥、粉碎后用自动色差计测试试样色度，结果以HunterLab表示。5512仪器和设备55121 自动色差计：D 65光源，10。视角，HunterLab色系。55122工作标准板。55123样品杯：石英玻璃。55124鼓风干燥箱。55125样筛：833Lm和350 pm。5513试验步骤55131把试样放入鼓风干燥箱中，大有光PET切片在(140土5)加热60 min；半消光PET切片和全消光PET切片在(135士5)下加热30 min，使之结晶。取出冷却后，粉碎过筛，取833 pm350 pm的颗粒。55132在样品杯内放人筛得的试样颗粒，使试样堆积紧密，放于测量孔上，测
40、定试样的色度(L值，n值和b值)，每转动约120。进行测试，共测三点。5514结果表述取三点测量值的算术平均值作为测定结果，按照GBT 8170将L值修约到三位有效数字，n值和b值修约到二位有效数字。5515精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，L值在7595范围时，L值测试的绝对差值不超过重复性限(2o)；给出的b值在一16范围时，b值测试的绝对差值不超过重复性限(o6)；给出的n值在一2o20范围时，n值测试的绝对差值不超过重复性限(o4)，超过重复性限的情况不超过5。552方法B(干燥法)试样不需要粉碎过筛，其试验步骤参照551，但需测两杯试样，取两杯试样计算结果的平均值作
41、为测试结果。】3GBT 14190200856凝集粒子的试验方法561方法提要在显微镜下观察试样中的凝集粒子，进行尺寸测量并计数。562仪器和设备5621显微镜(放大倍数200倍400倍)及显微镜照明灯。5622切片机：分度值1 tam。5623分析天平：精度01 mg。5624盖玻片：厚度017 mm。5625医用镊子和剪刀。5626测微尺：分度值001 mm。5627载玻片：厚度1 mm。563试剂折光指数接近nD。一151的油剂或润湿剂。564试验步骤8641随机从试样中取五粒PET切片，每粒切片用切片机切取厚度为20tam的薄片5片-8片，使所切薄片总数的质量达到3 mg5 mg，精确
42、到01 mg，将这些薄片放在洁净的载玻片上，并用试剂将其很好地湿润(或其他物理方法)，把盖玻片紧紧地压在试样上，使形成一个平整的表面。5642把装有薄片的载片放到显微镜台上，调节显微镜焦距，用透射光观察大于、等于10 tam(或所需尺寸)的凝集粒子。圆形粒子按其直径测量、其他形状的粒子按最长的部分测量并计数。565计算凝集粒子按式(11)计算：v N“3一磊式中：x。试样中凝集粒子的数量，单位为个每毫克(个mg)N测得的凝集粒子总数，单位为个；m薄片总数的质量，单位为毫克(rag)。566结果表述计算结果按照GBT 8170修约到二位有效数字。567精密度由于样品的凝集粒子分布不符合正态分布，
43、故本方法对精密度不作规定。57水分的试验方法571方法A(重量法)5711方法提要将试样放入真空干燥箱内加热，使水分挥发，根据试样干燥前后质量的变化，计算试样的水分。5712仪器和设备57121分析天平：精度01 mg。57122真空干燥箱：使用范围20200。57123称量瓶：拓5 Y12m35 mm。57124干燥器。5713试验步骤57131 把称量瓶放在真空干燥箱中，在残余压力低于400 Pa，温度120的条件下干燥2 h。除去真空，打开干燥箱，把称量瓶迅速移入干燥器中，冷却30 rain后称量，准确到01 mg。】4GBT 14190-200857132在上述称量瓶中称人约20 g试
44、样，准确到01 mg，按57131步骤操作。5714计算水分按式(12)计算：五一堡二丝100 (12)m式中：墨试样水分的质量分数，；m，干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克(g)。5715结果表述计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GBT 8170修约到二位有效数字。5716精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，水分在010o40时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(o05)，超过重复性限(005)的情况不超过5。572方法B(卤素水分仪法)5721方法提要试样在卤素加热单元内，水分快速逸出，当仪器显示值保持稳定时，根据失重计算试样的水分。5722仪器和设备57
