1、中华人民共和国圆寂标准可燃气体与易燃液体蒸气最小静电点火能测定方法Determlnatlon of mlnlmum Ignltlon energy of combustlble g幽暗andf1ammable IIquld vapors 1 主题内容及适用范围GB/T 14288-93 本标准规定了可燃气体、易燃液体蒸气最小静电点火能的测定方法及测定装置.本标准适用于测定可燃气体和闪点低于60c的易燃液体蒸气的最小静电点火能(腐蚀性、毒性物质除外)。2 定义本标准使用的有关术语的定义。2. 1 敏感条件sensitive conditions 影响点火能的诸因素中都存在一个使点火能为最小的量值
2、，这一最小量值称为该因素的敏感条件。2.2 敏感状态sensiti ve s ta te 影响点火能的所有因素如电极间隙(l)、放电电容(C)、混合气浓度(K%)、电极的形状及几何尺寸等均处于敏感条件的状态。2.3 最小点火能(Emin)minimum ignition energy 点燃可燃物质的最小能量，称为最小点火能(本标准采用25次放电法测定。见4.4)。2.4 50%点火能(E，)50 percent of ignition energy 点燃率为50%时所对应的点火能，称为50%点火能(E川。3 仪器和设备3.1 配气系统配气系统如图1所示。国京技术监督局1993-04-10批准1
3、993-11-01实施I I ! GB/T 14288-93 1 2 3 4 5 6 7 8 9 rr二取铮圃国革口.J I I 图l配气系统示意图邑真空阀s岳电酬.1空气瓶，2蒸气发生穗，3一酬, 4 混合器，5搅拌器，6一压力真空袭，7温箱1,8 压力计，9真空泵3. ,. , 空气瓶建议采用容积不小于40L、承压196X10 kPa的钢瓶盛装相对湿度低于30%的干净空气.3. 1. 2 蒸气发生器蒸气发生器用5mm厚合金铝板焊制，应严格密封，其容积为45士5L，参见图2.3. ,. 3温箱I军的佯晶桂入口480 4 图2蒸气发生器温箱I应采用蒸气加热箱，温度控制范围为25-100C，测温
4、误差为士2C. 3. .4 混箱E温箱E的温度控制范围为25-80c ，测温误差为:I:2C。3. ,. 5 混合器混合器用钢板制作，承压不得低于980kPa，容积为40士5L，参见图3.GB/T 14288-93 撞压力计毒草，、气口跑。, 图3混合器3.1.6 搅拌糯搅拌器连杆尺寸为.j610X250mm，螺旋桨长度为100mm，连杆的动密封强度不得小于490kPa. 3.1.7 水银压力计应采用分度值不大于5X10Pa单管水银压力计。3.1.8 真空泵应采用抽气速率为，12L/s、极限真空度不得低于7X 10- kPa的真空泵.3.1.9 压力真空袭图l中压力真空表采用j6100mm、0
5、490kPa压力真空表.3.1.10真空间图中的矶、F，、F，、孔、F，、F应采用极限真空度不低于140X10- Pa、阀孔直径1.02. 0 mm的微词真空阀.3.1.11 电磁阀图l中的DCFDCF，应采用额定工作压力为160kPa、阀孔直径j62.0-3. 0 mm的电磁阀。3.2 反应糯反应器如图4所示，用有机玻璃制作，容积为0.3L.在其两侧装有电极调节器，用来调节电极间隙.宾主都装有安全阀，当反应帮内压力超过140kPa时即可泄压.反应器应密封良好。3.2.2 压力真空袭与图4中(12)连接的压力真空表采用j660mm, 0-490 kPa压力真空袭。3.2.3 电极电极采用不锈钢
6、制作，其直径为0.3mm，尖端曲事半径为6X10mm.3- 2. 4 百分表用分度值不大于0.01mm的百分表测量电极间距离.3.2.5 百分表座建议使用Cz-6A型表座。3.3 电点火系统电点火系统如图5所示。121 GB/T 14288-93 图4反应器示意图/ 10 1一底座，2排气口，3一密封圃，4一电极调节怦，5压紧螺栓，6一安全阀，7反应糖，8一电极，9密封圃，10一电极引线，11进气口，12压力表接头5 s JK, 2 图5电点火系统示意图S 离压直流电源，V静电电压亵，F一反应穗，C，一镰能电容辘，C，一电赂等数分布电容，G-电极olK，.K，、K，一高压真空开关3. 3. 1
7、 高压直流电源应采用输出电压为-.0-20kV连续可谓的高压直流电源.3.3.2 静电电压表应使用量程为0-30kV.误差不应大于3%.直流内阻注100的静电电压袭.3.3.3 高压真空开关JK.JKJK，采用耐压30kV的高压真空开关.3.3.4 电容测量仪应采用测量范围为0.02-80pF，测量精度为士0.5%的小电容测量仪.测量C，、C，电容量.3.3.5 电容糖C，应采用耐压20-30kV.精度士5%的电容器.3.3.6 程序控制器电点火系统开关时序，用程序控制器控制。3.4 分析系统122 GB/T 4288-93 试验气体的体积浓度用气相色谱仪测量。3.4. , 气相色谱仪采用检测
8、器柱箱使用温度为50-300C.恒温精度为士0.1C，稳定性为基线漂移不应大于士0.3mV /h的气相色谱仪。3.4.2 氯气钢瓶建议采用容积不应小于40L、承压196X10 kPa的钢瓶盛装氧气。氢气纯度不应低于99.9%.为色谱仪作载气使用.4 试验步骤4. , 准备4. ,. , 将电极装入镶在电极调节螺杆内的导电柱上。4. ,. 2 用百分表通过电极调节杆将电极间隙调到0.5-2.5mm间所需距离，并使电极尖端对称于反应器径向中心位置。4. ,. 3 将反应器置于温箱E中，并通过F5与混合器及真空泵连接。4. .4 将反应器中的电极按图5与电点火系统相连接。4. ,. 5 根据所测试样
9、点火能大小，选取电容器(容量值为5-100pF).并用电容仪测量其电容值，然后，按图5接入点火线路中。4. .6 检查线路、仪表及各系统是否完好。配气系统有无漏气现象-4. ,. 7 试验前应对蒸气发生器进行清洗，方法如下.4.7. 先用清洗剂将发生器内杂物清洗干净。然后将其置于温箱I内通过F，与混合器连接。4.7.2 开启温箱1.使其温度保持60C.启动真空泵，打开蒸气发生器样品注入口及F，_F，、DCF，和配F用空气清洗两小时。4.2 配气先采用分压方法配出略高于所需浓度的混合气，然后再慢慢加入干净空气，使其达到所需浓度。4.2. , 液体试样的配气方法:4.2. 将液体试样注入蒸气发生器
10、内，开启温箱I使其温度高于该试样闪点10c (闪点低于室温的试样除外).并保持1h.使其达到j液气平衡.注入蒸气发生器试样量根据试样闪点确定，闪点高于50c的试样，每次注入1000-1 500 mL.闪点为30-50c的注入500-800mL.闪点低于30c的为200-400mL. 4.2. .2 用气相色谱仪测最蒸气发生器内的蒸气浓度。4.2. ,. 3 为避免蒸气液化，开启温箱E给混合器和反应器加热至试样闪点温度并保持恒温，直至试验结束。闪点低于室温的试样，不需加温。4.2.4 启动真空泵，打开F，_F们DC矶、DC凡，抽出混合器内空气.当压力指示值小于2kPa时，关闭各阀和真空泵，停止抽
11、气。4.2.5 打开F凡，将蒸气发生器中已测量的蒸气放入抽成真空的混合器内，放入蒸气量由水银压力计读出，蒸气量应根据要配制的混合器浓度确定，然后关闭矶和F.4.2. .6 打开F根据配制混合气浓度将空气瓶中一定量的干净空气充入混合器中与可燃蒸气混合.充入空气量由压力真空表读出，然后关闭F，o开动搅拌器，搅拌10-15min.使混合椿内的气体混合均匀.4.2.7 打开F，_矶和DCF由取样口取样送至色谱仪，分析其浓度，浓度达到要求后即可使用。如混合气浓度高于要求浓度时，需要再充入空气稀释，直至达到要求浓度为止.4.2.2 气体试样的配气方法如下z气体试样配气时，要求配气装置对任何可燃气在爆炸极限
12、范围内均能配出不同浓度的混合气。且配GB/T 14288-93 气误差不得大于士0.1%。如采用本标准图l的配气系统，可按下述程序配气。4.2.2.1 将试样容梅通过F，与混合器连道，并授4.2. 1. 4要求将混合糖抽成真空-4.2.2.2 按4.2. 1. 5方法将气体试样放入混合器中.4.2.2.3 按4.2.1.6要求将空气充入混合楞，与可燃气体混合-4.2.2.4 按4.2. 1. 7方法调整，使混合气浓度达到要求。4.2.3 在确定敏感电极间隙，敏感放电电容试验时，要求混合帮中试验气体压力不得低于300kPa，其他试验不能低于100kPa，但不得超过350kPa. 4.3 敏感条件
13、、敏感状态的确定4. 3. 1 敏感电极间隙(10)的确定固定放电电容和试验气体浓度，只改变电极间隙(l)，对每个电极间隙均按升降法试验，得出各电极间所对应的50%点火能(E，)0然后作出I和E50的关系曲线，则E50最小处所对应的，就是该试验气体的敏感电极间隙(l，)绘制该关系曲线不能少于9个点。在1，士I，X10%间不得少于3个试验点。操作程序如下84.3. ,. 1 启动真空泵，打开配F，和F，抽出反应椿内空气，待反应器的真空度达到一98kPa时，关闭民F，和真空泵.4.3.1.2 打开F，、FDCF，将混合器里的混合气体放入反应器内，待压力为0时，关闭配F，.每次点火试验放入反应器内气
14、体压力的波动范围不得大于4.9kPa.4.3.3 调整高压电源的输出电压(此电压根据所测试样点火能大小决定，调到能使混合气体爆炸即可)，然后接通充电开关，使程序控制精工作，先将K，置于2后分别将JK，K，置于4和6使C，+C，处于充电状态.4.3.1.4 接通放电开关，先使JK，置于1，K，置于5位，最后将JK，置于以接地位置)。这时，两电极间将形成电位差，使电极间产生火花放电，若这一火花能引起混合气体爆炸，贝.tl这一火花能量就是该次试验气体的点火能.4.3.2 敏感放电电容(Co)的确定固定试验气体浓度，将电极调到敏感距离，只改变放电电容，在每个电容值下，均用升降法按4. 3. 1. 1、
15、4.3. 1. 2、4.3.1.3、4.3. 1. 4步骤进行试验，测出不同电容值所对应的Esot并作出C和E的关系曲线，则E最小处所对应的电容值，即为敏感放电电容值(Co).绘制C和E50关系曲线，不得少于9点，在C，土CoX20%间不得少于3点。4.3.3 敏感浓度(Ko%)的确定将电极调到敏感距离，放电电容为敏感电容(Co)，只改变试验气体在爆炸范围内的浓度(K%)，对每个浓度均用升降法，按4.3.1.1、4.3. 1. 2、4.3.1.3、4.3. 1. 4步骤进行试验，测出各浓度所对应的50%点火能(E，)，然后作出K%和E，o的关系幽线，则E最小处所对应的K，就是该试验气体的敏感浓
16、度(Ko).K和E关系曲线不得少于11个点.在Ko%士0.5%间不得少于5点.4.3.4 敏感状态的确定将可燃气体或易燃液体蒸气的敏感浓度(Ko%)，敏感放电电容(Co)和敏感电极间隙(1，)相组合，即构成了敏感状态.4.4 最小点火能(Emi.)的测定4.4.1 更换新电极，在敏感状态下，按4.3.1.1、4.3. 1. 2、4.3. 1. 3和4.3. 1. 4步骤，用25次放电法试验，即z先选择一个足以引爆试验气体的放电电压，然后逐步减少(每次减少100-250V)储能电容上的电压值，在每个电压值上均进行25次放电，直至25次放电都不能点燃试坠气体为止.在上述所有的放电中，点燃该气体的最
17、小能量，即为最小点火能(E.，)0 4.4.2 按4.4.1重复试验.直至三次试验的最低点燃电压偏差小于100-250V为止，最后取三次中最1 :.: I GB/T 14288-93 低点燃电压计算试验气体的最小点火能量.5 结果的计算5.1 50%点火能(E川的计算式中，C=C，+C，C，一一储能电容量.pF，C，一一线路等效分布电容，pF;E=cvsoz V一一点燃率为50%时所对应的点燃电压(V的计算见附录A).5.2 最小点火能(E.)的计算Etc俨式中，V一-25次试验方法确定的最低点燃电压，V;C，-敏感电容量，pF1 . ( 1 ) . ( 2 ) GB/T 14288-93 附
18、录A升降试验法补充件)本标准采用升降法测出影响点火能诸因素的敏感条件，确定其敏感状态。A1 试验程序用图5电点火系统，先确定初始充电电压V，和电压增量llV(取llV=100250V确定V，的方法为，先任选一个足以能点燃试验气体的充电电压，然后逐步降低电容的充电电压，每步降低llV.直至不能点燃试验气体为止，则此电压被认为是初始充电电压V，.第一次试珑，电容充电电压取吭，随后各次的充电电压取决于前一次试验结果。如K-l次试验电压为VK-tt能点燃试验气体，则第K次试验电压为VK=VK_，-llV，若不能点燃，贝VK=VK_，+llV.以此类推，进行40次试验.按表Al作好试验记录，用。表示点燃
19、.X表示不能点燃。A2 徽据处理和计算按表Al计算点燃总数No和不能点燃总数Nx。取两者中的小者按下列公式计算50%点燃电压(V，)。当NxNo时，用公式(A2)计算，若Nx=NO则两式的计算结果相等.Vso = vox +血，V(生十 Nx 21 V =v的十llV(生- ou -. No 21 式中，V，-点燃率为50%时所对应的点火电压，V一一不能点燃的最低电压，V咱-一-点燃的最低电压，Nx一一不能点燃总次数，NO一一点燃总次数，llV 电压增量。Ax= in Xi 式中，-表示V，x为0序的电压等级序号=0、1、2h，阳，一-，序号等级电压的不能点燃次数。AO = 2:; jno;
20、j一一表示VO()为0序的电压等级序号(j=O、1、2), nOi一-J序号等级电压的点燃次数.举例说明如下2(Al) .( A2 ) (A3 ) ( A4 ) 甲统在空气中的浓度为9.0%.放电电容为80pF.电极间隙为.60 mm.针-针不锈钢电极的试验状态下，所作试验记录如表ALG8/T 14288-93 表A112 4 *171& 19 飞 13 。119120121lz21l 125126127 5.00 Ix 5.25 a Ix x 0 口 问 5.50 Ix 0 lx C 0 5.75 r、-、 仁恒由表1得出，No=20不能点燃计算公式为Nx=20 V 50 = V,x + L
21、lV(走+) 列表z表A2Vox ,kV , nx; 5.00 。5 5.25 l 9 5.50 2 6 5.75 3 。Nx=20 21 . 1 则，V，=5.00+0. 25(一+一)=5.39kV 20 2 如按点燃计算，则公式为2V咱.kV5.00 5.25 5.50 5.75 V田=V町+叫走) 表A31 nOi 。5 1 9 6 2 。No=20 21 则:V50=5.25+0. 25(一一0.5)=5.39kV 20 Ix 。128129 l呻中华伞牛牛市中丰。 X Ix C C p tnXi 。9 12 。Ax=21 JnO, 。9 12 Ao=21 GB/T 14288-93 附加说明2本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国消防标准化技术委员会第六分技术委员会归口.本标准由公安部沈阳消防科学研究所负责起草.本标准参加起草单位z北京理工大学、河北大学、中国石化总公司石油化工研究院。I .，扫
