1、ICS 73.060 D 40 道B中华人民ft .，.、和国国家标准GB/T 14352. 10-2010 代替GBjT14352.10-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第10部分:呻量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 10: Determination of arsenic content 2010-11-10发布数码防伪/ / 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 14352.10-2010 前言GB/T 14
2、352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分z第1部分z鸽量测定;第2部分:铝量测定;一一第3部分:铜量测定z一一第4部分:铅量测定;一一第5部分:铮量测定;一一第6部分:铺量测定;第7部分:钻量测定;第8部分:镰量测定;一第9部分:硫量测定;一第10部分z呻量测定;十第11部分:锵量测定;一一第12部分z银量测定;一一第13部分:锡量测定;一一第14部分:嫁量测定;一一-第15部分:错量测定;一一第16部分z晒量测定;第17部分:暗量测定;第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第10部分。本部分代替GB/T14352.10-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基
3、甲酸银光度法测定呻量。本部分与GB/T14352.10-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心。本部分主要起草人:张培新、肖灵。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14352. 10一19930I GB/T 14352.10一2010鸽矿石、铝矿石化学分析方法第10部分:呻量测定曹示=使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践
4、经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中碑量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中碑量的测定。测定范围:5g/gl500g/g的碑。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验
5、方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用硝酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在腆化饵存在下，用氯化亚锡将五价碑还原为三价碑，再用元碑辞粒将三价呻还原为气态呻化氢。逸出的呻化氢，用含有三乙醇肢的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烧溶液吸收。Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，在分光光度计上，于波长530nm处测量吸光度，计算碑量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 元呻钵粒(粒径为2mm3 mm)。4.2 硝酸(pl.42 g/mL)。4.3 三氯甲烧。4.4 硫酸。+1)，曹
6、告:不当的稀释易发生危险。4.5 腆化饵溶液(300g/L)。4.6 酒石酸溶液(500g/L)。4. 7 氯化亚锡溶液(200g/L): 称取20g氧化亚锡(SnC12 2H20)，加入25mL盐酸(pl.19 g/mL) ，加热榕解，冷却后用水稀释至100mL，投入1g锡粒，贮于棕色瓶中。4.8 硫酸铁镀溶液(20mg Fe/mL): 称取173g硫酸铁镀NH4Fe(S04)2 12H2 OJ，加入水和10mL硫酸(4.的，搅拌溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 乙酸铅脱脂棉:1 GB/T 14352.10-2010 将脱脂棉浸入含有乙酸溶液(体积分数0.5
7、%)-乙酸铅(100g/L)的溶液中，浸透后取出，挤干，室温凉干后备用。4. 10 Ag-DDTC-三乙醇胶-三氯甲:民吸收液:称取2.0g Ag-DDTC，置于盛有485mL三氯甲烧(4.3)和15mL三乙醇股(1.12 g/mL)的棕色瓶中，加塞摇匀，使之溶解，放置过夜后使用。注1:Ag-DDTC的制备2将硝酸银溶液(17g/L)在不断搅拌下徐徐倒入等体积的二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液(23 g/L)中。此时生成浅黄色的Ag-DDTC沉淀。沉淀用水倾洗三次，用布氏漏斗抽滤，并用水洗涤三次。沉淀置于105C -ll0 c烘箱内烘干，在玛瑶研钵中研细，贮存于棕色瓶中。注2:放置过夜后如遇混浊或仍
8、有未溶时，使用前过滤除去。4. 11 呻标准溶液:a) 呻标准储备溶液p(As)=100.0g/mLJ:称取0.1320g光谱纯三氧化二呻(警告:三氧化二呻为剧毒化学药品，用时小心1)，置于100mL烧杯中，加入10mL氧氧化铀溶液(100g/L)溶解，用硫酸(4.4)中和至微酸性，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;注:三氧化二碑预先在100C -105 c烘1h，置于干燥器中冷至室温。b) 碑标准溶液p(As)=5.0g/mLJ:分取25.00mL呻标准储备溶液4.lla门，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器和设备5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。5
9、.2 分光光度计。5.3 呻化氢发生器及吸收装置如图1。1一一一100mL锥形瓶;90mm -lOOmm 3 4 5 6 2一一带磨口塞玻璃球管(球径12mm-15 mm)，内盛乙酸铅脱脂棉(4.的53一一橡胶管;4一一-导气管(内径5mm); 5一-10mL带塞比色管z6-一一导气管下口(内径1mm)。6 试样图1呻化氢发生器及服收装置6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97mo6.2 试样应在105oC预干燥2h，含硫矿物的试样在60C80 oC的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分靳步骤7. 1 试料根据试样中碑量按表1称取试料量，精
10、确至0.1mgo 表1试料量碑量/试料量/(g/g) g 10-100 0.5 100-500 0.2 500-1000 0.1 1000-1500 0.1 A 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解G/T 14352. 1 0-20 1 0 分取试液体积/mL 20.00 20.00 10.00 10.00 5.00 7.4. 1 将试料口.1)置于150mL烧杯中，用适量水润湿，加入10mL-20 mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，加热分解完全，用少量水洗去表面皿，蒸至小体积
11、，加入10mL硫酸(4.的，继续蒸发至冒浓白烟3 min，取下冷却。用水吹洗杯壁，再继续冒浓白烟5min，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2 按表1分取试液(A液)I置于100mL呻化氢发生瓶中，补足硫酸(4.4)至6mL，加入3mL硫酸铁镀溶液(4.8)和5mL酒石酸溶液(4.肘，用水稀释至体积为34mL，加入3mL腆化饵溶液(4.5)、3 mL氯化亚锡溶液(4.7)，放置10min-15 min. 注1:经硫酸两次冒烟，剩下硫酸(1十1)约5mL，注2:每加一种试剂均应充分摇匀。7.4.3 于碑化氢气体吸收管中
12、加入10.00mL吸收液(4.10)，向呻化氢气发生瓶中加入5g元碑辞粒(4.1) ，立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，反应40min。7.4.4 反应后取出气体导管，用适量三氯甲炕(4.3)冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中，并用三氯甲烧(4.3)稀释至10mL，加塞摇匀备测。注:有关说明参见附录A.7.5 校准溶班系到配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL呻标准工作溶液4.11b)，分别置于一组呻化氢气体发生瓶中，加入6mL硫酸(4.4), 3 mL硫酸铁镀溶液(4.的和5 mL酒石酸溶液(4.的，加水调整体积至34
13、mL加入3mL腆化伺溶液(4.5)、3mL氯化亚锡溶液(4.7)。放置10min-15 mino以下按分析步骤(7.4.3-7.4.的进行测定。注z每加一种试剂均应充分摇匀。7.6 测定在分光光度计上，用1cm比色皿，以Ag-DDTC-三乙醇胶-三氯甲烧吸收液(4.10)作参比，于波长530 nm处测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。7.7 校准曲线绘制以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的呻量。3 GB/T 14352. 10-2010 8 结果计算呻量以质量分数w(As)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:(m嘈-mn) V w(As
14、) =一一一士m Vj . ( 1 ) 式中zmj一一-从校准曲线上查得分取试料溶液的碑量，单位为微克g); m。一一从校准曲线上查得空白溶液的碑量，单位为微克(g); V 溶液总体积，单位为毫升(mL);m 试料量，单位为克(g); Vj一一-分取溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为xxx、xx.x、x.xx。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限r克每-克-拨-R为一限位一性单一研9.93-347.9 r=2. 999 1 +0.0852 m R=3.6206十0.1637 m 注:本精密度数据是由5个实验室对4个水平的试样进行试验确定。4 附录A(资料性附录)
15、有关说明GB/T 14352. 10-2010 A.1 加入酒石酸溶液和三乙酶胶溶液可消除100mg铁、120mg镇、35mg钻的干扰，加入腆化饵溶液、氯化亚锡溶液以确保五价耐还原成三价呻，并可消除15倍于呻锦的干扰。A.2 钵粒纯度，粒度，还原时间均影响碑的回收率。A.3 在测定试料溶液中，25mg铜、1mg钻、5mg镰、20mg铁、5mg铅、1mg鸽、4mg锤、10mg钙、10 mg镜、60mg铁、0.2mg锦、0.5mg钻、1000 mg氟均不干扰测定。5 EON-2.N町的立回阁。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第10部分:呻量测定GB/T 14352.10-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张o.75 字数10千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 书号:155066. 1-40998定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353314352.10-2010 打印日期:2011年1月13日F002
