1、ICS 73.060 D 40 道B国家标准和国11: .、中华人民GB/T 14352. 11-20 1 0 代替GB/T14352. 11-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第11部分:锐、量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 11 : Determination of bismuth content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准鸽矿石、铝矿石化学分析方法第门部分
2、:铅量测定GB/T 14352.11-2010 气k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷导书号:155066. 1-40999定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 14352.11一2010目IJ1=1 GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:一一第1部分:鸽量测定;一一第2部
3、分:铝量测定;一一第3部分:铜量测定;一一第4部分:铅量测定;一一第5部分:铮量测定;一一第6部分:锢量测定;一一第7部分:钻量测定;一一第8部分:镰量测定;一一第9部分:硫量测定;一一第10部分:呻量测定;一一第11部分:铅量测定;第12部分:银量测定;第13部分:锡量测定;一一第14部分z嫁量测定;一一第15部分:错量测定;一一第16部分:晒量测定;一一第17部分:暗量测定;第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第11部分。本部分代替GB/T14352.11-1993(锦矿石、铝矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铅量。本部分与GB/T14352.11-1993相比，主要
4、变化如下:一一增加了曹示、警告内容;一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心。本部分主要起草人:江冶、高孝礼。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352. 11-1993。I GB/T 14352.11一2010鸽矿石、铝矿石化学分析方法第11部分:镑量测定警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健
5、康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中销量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中锦量的测定。测定范围:0.02%1%的链。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用王
6、水分解，在盐酸介质中，使用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计上波长223.1nm处，测量锚的吸光度，计算如量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6-82的分析实验室用水。4.1 盐酸(p1. 19 g/mL)。4.2 硝酸(p1. 42 g/mLL , 4.3 盐酸。+的。4.4 王水(1+1) :75 mL盐酸(4.1)加25mL硝酸(4.2)与100mL水混合，现用现配。4.5 铅标准溶液za) 锦标准储备溶液p(Bi) = 1. 0 mg/ mL :称取1.0000 g金属锵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.2)，加热溶解，移入
7、1000 mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀;b) 锵标准溶液p(Bi)=100.0g /mLJ:吸取50.00mL锦标准储备溶液4.5a)J于500mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。5 仪器5.1 分析天平z三级，感量0.1mg a 5.2 原子吸收分光光度计，附钻空心阴极灯。1 G/T 14352.11一20106 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97mo6.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C -80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h-4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中锵量
8、按表1称取试料，精确至0.1mg。表1试料量储量/试料量/分取试液体积/% g mL 0.02-0.1 0.5 原液(50)0.1-0.2 0.2 原液(50)0.2-0.5 0.1 原液(50)0.5-1. 0 O. 1 25.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料的分解7.4. 1 将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加入适量水润湿，加20mL王水(4.4)，盖上表面皿，在低温电热板上微沸1h-1.5h，控制体积10mL左右，取下冷却。用盐酸(4.3)吹洗表面皿，并将溶液
9、移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，放置溶液渣清(A液)。7.4.2 按表1分取试样榕液(7.4.1)于50mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀(B液)。注z有关说明见附录A.7.5 校准溶液系列的配制分取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锦标准搭液4.5b门，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10mL王水(4.的，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。7.6 测定警告:应按照原子眼收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z烧火焰，以避免可能引起的爆炸危险!参照附录A表A.1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液(A液)或
10、(B液)、空白试验溶液和验证试验溶液锚的吸光度。7.7 校准曲线的绘制以销量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的铅量。8 结果计算2 锚的含量以质量分数w(Bi)计，数值以%表示，按式(1)计算z(ml - mo) V X 10-6 w(Bi) = ,., .U/. X 100 ( 1 ) m Vl 式中:ml一一一从校准曲线上查得分取试料溶液的铅量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得空白溶液的储量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m 试料量，单位为克(g); V1一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为:x.x
11、x、o.xx、o.oxX。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限r0.024-0.25 r=0.004 3+0.074 2 m 注:本精密度数据是由4个实验室对5个水平的试祥进行试验确定。GB/T 14352.11-2010 % 再现性限RR=O. 0034+0.1175 m 28|=.N山的叮FH阁。GB/T 14352.11-2010 附录(资料性附录)有关说明A 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.l。表A.1仪器参考工作条件A.1 火焰区域火焰状态单色器通带/灯电流/mA 波长/n口1nm 蓝色明亮区中性计量0.2 10 223. 1 在本实验条件下，500g/mL鸽和500g/mL铝对锚的吸光度无影响。侵权必究nv n叫JMnHd nu A哇-唱EA- nhUE PnuE AU 问mkJu 唔-A-E E-号一价书一定峰版权专有A.2 14.00元14352. 11-2010 打印日期:2011年1月12日F002
