1、ICS 73.060 D 40 道B中华人民=lI工/、不日国国家标准GB/T 14352. 14-2010 代替GB/T14352.14-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第14部分:镣量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 14: Determination of gallium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准辑矿石、锢矿石化学分析方法第14部分:镣量
2、测定GB/T 14352.14-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41002定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14352.14-2010 前言GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:一一第1部分z鸽量测定;一-第2部分:铝量测
3、定;一一-第3部分:铜量测定;一一第4部分z铅量测定;一一第5部分:钵量测定:一一第6部分:铺量测定;一-第7部分z钻量测定;第8部分z镇量测定;第9部分z硫量测定;第10部分z呻量测定;第11部分:钻量测定;-一一第12部分:银量测定;一一第13部分:锡量测定;一一第14部分:嫁量测定;一一第15部分:错量测定;一一第16部分:晒量测定;一一第17部分z暗量测定F一第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第14部分。本部分代替GB/T14352. 14-1993(鸽矿石、锢矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁量。本部分与GB/T14352. 14一1993相比，主
4、要变化如下z一一增加了警示内容;一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口4本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人z肖灵、周康民。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352.14-19930 I 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第14部分:镣量测定G/T 14352.14-2010 曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康
5、措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中嫁量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、细矿石中嫁量的测定。测定范围:2g/g-500g/g的嫁。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GBjT14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBjT 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试
6、料用过氧化锅熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化铁还原铁、金、铠、锦、铝等元素，用乙酸丁醋萃取氯化嫁络阴离子，与干扰元素分离。氯化嫁络阴离子(GaC14-)与罗丹明B生成红色固相化合物，用甲苯-甲基异丁酣萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562nm处，测量吸光度，计算嫁量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 乙酸丁醋。4.3 三氧化铁(使用前应进行空白检查，杂质处理参见附录A.3)。4.4 盐酸(p1. 19 g/mL)。4.5 盐酸c(HCD = 5. 5 mol/L。4.6 氯
7、化铀溶液(100g/L)。4. 7 罗丹明B溶液(5g/L): 称取0.5g罗丹明B，溶解于100mL盐酸(4.的中。4.8 甲苯-甲基异丁基酣溶剂(4十1)。4.9 嫁标准溶液za) 锦标准储备溶液(Ga)=200.0g/rnLJ:称取50.0rng金属嫁(99.99%)，置于50mL烧杯中，加入10rnL盐酸(4.的、几滴过氧化氢，盖上表面皿，在140oc控温板上加热溶解后，用少量水洗去表面皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25mL盐酸(4.4)溶解嫁盐，移入250mL容G/T 14352.14-2010 量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀;b) 嫁标准溶液p(Ga)=20.0g/m曰
8、:分取20.00mL嫁标准储备溶液4.9a汀，置于200mL容量瓶中，用盐酸(4.的稀释至刻度，摇句;c) 嫁标准溶液p(Ga)=2.0g/m曰:分取10.00mL嫁标准溶液4.9b汀，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。5.2 分光光度计。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒度应小于97m。6.2 试样应在105.C预干燥2h.含硫矿物的试样在60.C80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h.然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中嫁量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
9、表1试料量嫁量/Cg/g)试料量/g分取试液量/mL1-5 1 10.00-20.0。5-10 1 10.00 10-50 0.5 10.00 50-100 0.2 10.00 100-250 0.1 10.00 250-500 0.1 5.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于镇增捐中，加人2g-4 g过氧化铀(4.口，搅拌均匀，上面覆盖1g过氧化铀(4.1)置于已升温至700.C的高温炉中，保持5min10 min.待样品刚全熔，取出，
10、冷却，放入己盛有30 mL40 mL热水的250mL烧杯中，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用水洗出增塌，加入20mL盐酸(4.的，使氢氧化物溶解，在控温板上低温蒸干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20mL盐酸(4.5) .微热使可溶盐类溶解，冷却，用盐酸(4.4)移人50mL带塞比色管中，用盐酸(4.5)稀释至刻度，摇匀，放置澄清。注z试料含硫高，可预先在高温炉中逐步升高温度至500c - 550 c灼烧1h。7.4.2 参见表1分取5.00 mL20. 00 mL试液，置于60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.5)至10mL. 滴加三氯化铁(4.3)至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放
11、置10min20 min.加入等体积的乙酸丁醋(4.2).萃取2min.待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸(4.5).振摇1min.分层后水相弃去，重复洗涤一次，然后加入10mL水，反萃取1min.水相放入50mL烧杯中，再加10mL水，反萃取GB/T 14352. 14-2010 1 min.水相合并，加入0.5mL氯化铀溶液(4.的，置于低温控温板上加热蒸发至刚干，有铀盐析出，加入4mL盐酸(4.5).微热，待铀盐溶解后，用盐酸(4.5)移入25mL带塞比色管中，用盐酸(4.5)洗涤烧杯并稀至10mL。7.4.3 向比色管中加入0.5mL三氯化铁(4.3).摇匀，放置10min20 min
12、.加入0.5mL罗丹明B溶液(4.7).摇匀，加入5mL甲苯-甲基异丁基甲酣榕剂(4.肘，萃取1min.待分层后，放置30min。注z有关说明见附录A.7.5 校准溶液系列配制分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL嫁标准溶液4.9c门，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加盐酸(4.5)至10mL.以下按分析步骤(7.4.3)进行。7.6 测定于分光光度计上，波长562nm处，用0.5cm比色皿，以水作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液中的吸光度。7.7 校准曲线绘制以嫁量为横坐标，吸光度为纵
13、坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的嫁量。8 结果计算嫁量以质量分数(Ga)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:(m, -mo) V w(Ca) =工l V 1 . ( 1 ) 式中:mj一一从校准曲线上查得分取试料溶液的嫁量，单位为微克(g); m。从校准曲线上查得空白溶液的嫁量，单位为微克(g); V一一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为xxx、xx.x、x.xx。9 精密度方法的精密度见表2.表2精密度水平范围m重复性限r克一每-克-微-nk为一限位一性单一现再13.8-32.。r
14、=O. 534 5十0.0513mIR=(一0.0376) +0. 128 5 m 注:本精密度数据是由5个实验室对8个水平的试样进行试验确定。OFON-2.Nm的叮FH阁。G/T 14352.14-2010 附录(资料性附录)有关说明A A.1 在本实验条件下.Cu(11)、Pb(11 )、Zn(11)、Fe(ill)、Mn(11 )200 mg; W、Mo( VI ) 50 mg; Co ( 11 ) 20 mg.As(ill)、Sb(V)、Bi(皿)6mg;ln(皿)0.4mg;Au 0.06 mg;Se(凹)、Te(N)、Ge(W)0.05mg.经萃取分离均不干扰测定。铠还原速度缓慢，
15、加三氯化铁需放置10min以上，可以消除干扰，测量溶液中，锡量超过160g有严重负干扰。锡量在0.5mg以下，用过氧化铀熔样时，脱水除硅过程中，可以呈SnC14状态挥发除去，锡含量高则需提高蒸干脱水温度至190.C.用浓盐酸反复处理方能除去(有氯化铀存在，嫁不会损失)。A.2 铸柔齐的制备z称取100g-150 g金属铮粒，用盐酸(5+95)洗涤钵粒表面的氧化物，以水冲洗2次-3次，加入内含2mL-4 mL盐酸(p1. 19 g/mL)的150mL氯化高柔溶液(20g/L)间歇搅拌30 min.待辞粒表面非常明亮后，将上层溶液倾出，用水洗4次-5次，将水倒尽，残留水用滤纸吸干。A.3 三氯化铁杂质处理方法:将三氯化铁倒入新制备的辞乘齐(A.2)中，间歇搅拌30min以上，倾出上层三氧化铁溶液于另一干燥的棕色瓶中，保存备用。侵权必究。4-nu n咽， -A哇-唱EA- 誓一nu MKJu FhJUE 噜EAE . 号一价书一定版权专有14.00 j巳打印日期:2011年1月13日F002
