1、ICS 73.060 D 40 道国中华人民=lI二./、和国国家标准GB/T 14352. 17-2010 代替GBjT14352.17-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第17部分:畸量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 17 Determination of tellurium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准鸽矿石、锢矿石化学分靳方法第17部分z畸
2、量测定GB/T 14352.17-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41005定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14352.17-2010 目。吕GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分法z第1部分:鸽量测定;第2部分z铝量测定
3、;第3部分z铜量测定;一一第4部分z铅量测定;一一第5部分:铮量测定;一一第6部分:铺量测定;一一第7部分z钻量测定;-一一第8部分z锦量测定;一一第9部分z硫量测定;一一第10部分z呻量测定;一一第11部分z销量测定;一一第12部分:银量测定;-一一第13部分z锡量测定;一一第14部分z嫁量测定;一一-第15部分z错量测定;一一第16部分:晒量测定;一一第17部分:暗量测定;一一第18部分z妹量测定。本部分为GB/T14352的第17部分。本部分代替GB/T14352. 17-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法丁基罗丹明B光度法测定暗量。本部分与GB/T14352.17-1993相比，主要
4、变化如下:一一增加了警示、警告内容;修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人z蔡玉曼、张培新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352. 17-1993 a I / / / GB/T 14352.17-2010 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第17部分:暗量测定曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任
5、采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中暗量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中暗量的测定。测定范围:0.5g!g-lOOg/g的暗。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506 岩石和矿石化学分析方法
6、总则及一般规定3 原理试料经硝酸-氢氟酸-硫酸分解，盐酸介质中沉淀鸽酸，过滤除去。在共沉淀剂碑的存在下，以次亚磷酸铀还原暗至单体。于硫酸和氢澳酸溶液中，漠化蹄络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固相化合物，被苯萃取。在分光光度计上，于波长565nm处，测量有机相的吸光度，计算暗量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T682的分析实验室用水。4. 1 次亚磷酸铀。4.2苯。4.3 硝酸(p1.40 g/ mL)。4.4 氢氟酸(1.13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.5 过氧化氢。4.6 硫酸0+口，警告:不当的稀释易发生危
7、险。4. 7 盐酸0+1)。4.8 盐酸05+85，含少量次亚磷酸铀)。4.9 硫酸铜溶液056g/L): 称取15.6g硫酸铜(CuS04.5HzO)，加入4mL硫酸(4.肘，用水稀释至100mL，搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg. 4. 10 呻酸氢二铀溶液(4.2g/L): 称取0.42g呻酸氢二铀(NazHAs04 7HzO)溶解于水中，用水稀释至100mL，摇匀，此溶液1mL 含碑1mg. 1 GB/T 14352.17-2010 4. 11 澳-氢澳酸溶液z量取60mL氢澳酸(pl.50 g/mL)置于250mL容量瓶中，加入140mL水，1mL澳，摇动溶解。4.12 漠化
8、铀溶液c(NaBr)=4 mol/L 4. 13 丁基罗丹明B溶液(2g/L)。4. 14 暗标准溶液za) 暗标准储备溶液p(Te)= 100.0g/mLJ:称取0.0250 g金属暗(99.99%)，置于100mL烧杯中，用适量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入30mL硝酸(4.3)，在电热板上低温加热溶解，加入20mL硫酸(4.肘，继续加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗烧杯壁，再加热至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。用适量水洗去表面皿，加入50mL水，移入250mL容量瓶中，加入30mL硫酸(4.的、50mL水，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀;b) 暗标准溶液p(Te)= 10. 0g
9、/mLJ:移取20.00mL暗标准储备溶液4.14a汀，置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5.1 分析天平:三级，感量0.1mg o 5.2 分光光度计。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97mo6.2 试样应在105oC预干燥2h，含硫矿物的试样在60oC80 oC的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中暗量按表1称取试料量，精确至0.1mg o 表1试料量磅量/C问/g)0.5-10 10-20 20-50 50-100 ._ 7.2 空白试验试料量/g1 0.5 0.2 0.
10、1 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加入10mL硝酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.的、10mL硫酸(4.的，置于控温板上加热分解(180OC)，逐渐升高温度至300oC，待冒二氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗杯壁，再加热至冒二氧化硫白烟。取下，冷却。7.4.2 加入20mL盐酸(4.7)，盖上表面皿，置于控温板上低温(160C)加热10min，取下，放置2h或过夜。用定量滤纸过滤，滤液以250mL烧杯承接，用盐酸(4.
11、7)洗涤烧杯及沉淀12次15次，残渣弃去，滤液总体积控制在150mL，加入1mL硫酸铜溶液(4.9)、2mL碑溶液(4.10)、4g7g次亚磷酸GB/T 14352.17-2010 铀(4.1)，充分搅拌，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸铀固体全部溶解。置于控温板上加热至出现棕色混浊，移至低温处保温至溶液清亮。注:加热至出现棕色混浊时切忌煮沸。7.4.3 用脱脂棉过滤，以热的盐酸(4.8)洗涤烧杯及棉球12次，最后用热水洗涤12次，去掉漏斗颈部水柱。分次加入7mL澳-氢澳酸溶液(4.11)，洛解沉淀，至黑色沉淀完全榕解。用水洗涤棉球8次，溶解液与洗液收集于25mL烧杯中。将烧杯置于控温板上，低温
12、蒸发至小体积，加入5.5mL硫酸(4.6)蒸发至水分全部挥发尽，小心加入1滴过氧化氢(4.5)，升高温度至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用适量水吹洗杯壁，继续蒸发至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。溶液移入25mL带塞比色管中。冷至室温，用水稀释至10mL，摇匀。注:溶解沉淀时可用玻棒擦动棉球上黑色沉淀助溶。7.4.4 于比色管中加入0.5mL澳化铀溶液(4.12)，放置3min，加入0.5mL丁基罗丹明B溶液(4.13)摇匀。立即加入10mL苯(4.2)，萃取半分钟，放置20min。注:有关说明见附录A。7.5 校准溶渡系到配制分取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60
13、mL、0.80mL、1.00 mL暗标准溶液4.14b门，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至4mL，加入5mL硫酸(4.的，摇匀，冷却。以下按分析步骤(7.4.4)进行。7.6 测定在分光光度计上，于波长565nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液有机相吸光度。7.7 校准曲线绘制以暗量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的暗量。8 结果计算蹄的含量以质量分数w(Te)计，数值以g/g表示，按式(1)计算zw(Te) =巴二mo宵l( 1 ) 式中:m一一从校准曲线上查得分取试料溶液的暗量，单位为微克(g); m。
14、从校准曲线上查得空白溶液的暗量，单位为微克(g); m 试料量，单位为克(g)。计算结果表示为xxx、XX.X、X.xx、O.xx。9 精密度方法精密度见表20表2精密度水平范围m重复性限r克一每一克一拨一R圳一限位一性单一现.再0.45-31.。r=0.2419mo.883 R=0.088 3+0.382 9m 注:本精密度数据是由4个实验室对8个水平的试样进行试验确定。OFONlhF.NmmZH阁。GB/T 14352.17-2010 附录A(资料性附录)有关说明A.1 试料中若含有机物质较高，至冒二氧化硫白烟时，试液仍呈黑色或棕黑色，可盖上表面皿，分次小心滴加浓硝酸消化，至溶液呈淡黄色。
15、A.2 单体沉淀时，保温所需时间，视溶液是否清亮为准，一般为4ho A.3 单体沉淀中若发现夹杂有淡黄色沉淀，则为残留在溶液中鸽酸析出。可在经水洗净沉淀后，用20 mL热氢氧化铀溶液(50g/L)分次溶解，再用热水洗12次，用以除去鸽酸。A.4 经用次亚磷酸铀将暗还原成单体，可与Cu、Pb、Zn、Cd，Sb、Bi、Co、Ni、Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等分离。Se、Au，Hg亦能还原成单体析出，Se在用氢澳酸赶As时挥发除去。Au在冒三氧化硫白烟时，部分还原呈单体Au，与残渣过滤除去，0.5g以下Au，不影响测定。Hg的含量在o.2g以下，不影响测定。实际矿石中Hg含量甚微。A.5 在共沉淀时，由于鸽铝也同时还原，消耗部分次亚磷酸锅，故应适当多加次亚磷酸锅。A.6 加入苯后，能立即萃取为好。在测定份数多时，应分段分次加入苯萃取，以利控制加苯后，开始萃取的时间一致。侵权必究囚一元nu 4-nu 4-0 1A-A斗费时一nu cd whd-咽-A-号一价书一定版权专有GB/T 14352.17-2010 打印日期:2011年1月13日F002
