1、ICS 73.060 D 40 道昌中华人民主t./、和国国家标准G/T 14352. 18一2010代替GB/T14352.18-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第18部分:镣量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 18: Determination of rhenium content 2010-11-10发布数IilJ防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布G/T 14352.18-2010 前言GB/T 14352(鸽矿
2、石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:第1部分z鸽量测定;第2部分:锢量测定;第3部分z铜量测定E一第4部分z铅量测定z一一第5部分:辞量测定;一一第6部分z铺量测定;一一第7部分:钻量测定;第8部分:锦量测定z一一第9部分:硫量测定;一一第10部分:碑量测定z一一第11部分:销量测定;一一第12部分z银量测定;一一第13部分:锡量测定:一一第14部分:嫁量测定;一一第15部分z错量测定;一一第16部分z晒量测定;第17部分z暗量测定;第18部分z镰量测定。本部分为GB/T14352的第18部分。本部分代替GBjT14352.18-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法硫氨酸盐光度法测定妹量。本
3、部分与GBjT14352.18一1993相比，主要变化如下:一一增加了警示内容;一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位=国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心。本部分主要起草人:蔡玉曼、张培新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14352.18-19930 I 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第18部分:镣量测定G/T 14352.18-2010 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有
4、可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中妹量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中妹量的测定。测定范围:1g/g300问/g的妹。2 规范性引用标准下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505
5、岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用氧化娱烧结分解，水浸取液在酒石酸存在下，调节pH为89，用氯化四苯肿-三氯甲:皖萃取分离高镰酸，将三氯甲烧分出后置于水浴上蒸干，以6mol/L盐酸榕解高镰酸盐，以二氧化锡还原，硫氨酸盐显色，用乙酸丁醋萃取，有机相在分光光度计上，于波长430nm处，测量吸光度，计算妹量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氧化镜。4.2 酒石酸。4.3 三氯甲烧。4.4 乙酸丁醋。4.5 过氧化氢。4.6 盐酸(p1.19 g/mL)。4. 7 盐酸。十1)。4.8 碳酸氢铀溶液(100g/L)。
6、4.9 氯化铀溶液(100g/U。4. 10 硫氨酸饵潜液(250g/L)。4. 11 氯化四苯肺盐酸盐溶液(TPAC)(20 g/L)。4. 12 二氯化锡溶液(350g/L): 称取35g二氧化锡溶解于50mL盐酸(4.6)中，加水稀释至100mL，投入1g锡粒，置于棕色GB/T 14352.18-2010 瓶中。4. 13 氨水0+1)。4. 14 锦标准溶液:a) 锦标准储备溶液p(Re)= 50.0g/mL :称取10.00mg金属镰粉(99.999%)，置于100mL 烧杯中，加入20mL氨水(4.13)及5mL过氧化氢(4.5)溶解，置水浴上蒸干，加入适量水温热溶解，以水移入20
7、0mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀;b) 锦标准溶液p(Re)=5.0g/mL:移取20.00mL锦标准储备溶液4.14a)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 15 酣酥溶液og/L): 0.1 g酣歌溶解于100mL乙醇中。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量。.1mg D 5.2 分光光度计。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。6.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60DC80 DC的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试样根据试样中妹量按表1称取试料量，精确至0.1m
8、gD 表1试料量镣址/Cg/g)试料量/g15 2 510 1 1030 1 3060 0.5 60100 。.3100150 0.2 150300 0.1 7.2 空白试验显色时加入萃取剂体积/mL6.00 6.00 10.00 10.00 / 10.00 10.00 10.00 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于预先盛有2g氧化镜(4.1) 如称取试料2g应加入4g氧化镜(4.1)的20 mL瓷增捐中，搅拌均匀，表面覆盖约0.5g氧化娱(4.1)，置于高温
9、炉中，由室温逐渐升温至680DC :1: 20 DC，保持2h，取出，冷却。GB/T 14352.18-2010 7.4.2 将烧结物倒入己盛有4滴5滴过氧化氢(4.5)的100mL烧杯中，以热水洗涤蜻捐数次，倒人烧杯中，并用水稀释体积至50mL左右，盖上表面皿，置小电炉上煮沸10min，再移置于低温电热板上保温2h使溶液清澈，取下，冷却。7.4.3 用中速滤纸以倾泻法并清洗两次，滤液以100mL烧杯承接，将残渣移入漏斗中，再用水洗5次6次。7.4.4 滤液置于电热板上蒸至约10mL左右，加入1g酒石酸(4.2)，取下，加入1滴酣歌溶液(4.1日，用氨水(4.13)调至溶液变红，用适量水移入己
10、盛有2mL碳酸氢铀溶液(4.8)的60mL分液漏斗中，用水稀释至20mL，加入1mL TPAC(4. 11)、10mL三氯甲烧(4.3)，萃取2min，静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部可能存在的水珠，小心地将下层三氯甲:皖移入干燥的20mL烧杯中(如有水珠混入三氯甲烧中应倒回原漏斗中重新分离)，于分离后的水相中再加入5mL三氯甲;皖(4.3)萃取2min，同上方法将第二次萃取后的三氯甲烧移入原20mL烧杯中，合并两次萃取液，加入0.1mL氧化铀溶液(4.9)置沸水浴上蒸干，加入6tL盐酸(4.7)，继续置沸水浴上加热5min取下冷却，用10mL盐酸(4.7)将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中
11、，摇匀。注1:萃取液中有水珠倒回原漏斗中重新分离。注2:不加热易偏低。7.4.5 向比色管中加入1.5 mL硫氨酸饵溶液(4.10)，摇匀，加入1.5 mL二氧化锡溶液(4.12)，摇匀，放置20min后，视镰量准确加入6mL(曲线A)或10mL(曲线B)乙酸丁醋(4.的，萃取1.5 min，待分层后，备测。注:有关说明见附录A。7.5 校准溶液系列配制视镰量分取。.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL(曲线A)或0.00mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL(曲线B)镰标准溶液4.14b)，分别置于一组25
12、mL 带塞比色管中，补加水至8mL，加入8mL盐酸(4.的，摇匀，流水冷却，以下按分析步骤(7.4.5)进行。7.6 测定在分光光度计上，于波长430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁醋(4.的作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。7.7 校准曲线绘制以妹量为横坐标，l!&光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的妹量。8 结果计算妹量以质量分数以Re)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:式中zw(Re) =坐上二旦卫z mj一一从校准曲线上查得分取试料溶液的镰量，单位为微克(g); mo-一从校准曲线上查得空白试验溶液的镰量，
13、单位为微克(g); m一一试料量，单位为克(g)。计算结果为xxx、xx.x、x.xx。9 精密度方法精密度见表20( 1 ) 3 GB/T 14352.18一2010m4 国-m范-平-m水一内，f 限性度一眼密一精-ntE 表r=O. 142 2mO.725 0 单位为微克每克再现性限RR=O. 425 5+0.134 8m 注:本精密度数据是由4个实验室对3个水平的试样进行试验确定。4 附录A(资料性附录)有关说明GB/T 14352.18-2010 A.1 在本实验条件下，试样经氧化镜烧结，大量的Fe、Mo、W、Nb，V、Ca，Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn
14、、Cu、Te经水提取后均不进入溶液或不干扰测定，如水提取液中存在有0.2mg V、W、Mo、Nb、Cu，Cr等经氯化四苯肺-三氯甲烧萃取分离后均不再干扰测定。A.2 烧结物浸取时，浸出液体积不宜太小，煮沸后体积约有30mL即可，煮沸时间不要少于5min，否则镰浸出不完全，导致结果偏低。A.3 高镰酸经三氯甲皖两次萃取后回收率大于99%，故标准可不经萃取。5 EON-2.N的问叮-H阁。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第18部分:镣量测定GB/T 14352. 18-2010 国白当坠中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数10千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版祷书号:155066. 1-41006定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14352.18-2010 打印日期:2011年1月13日F002
