1、ICS 73.060 D 40 道国中华人民主t./、不日国国家标准G/T 14352.2一2010代替GB/T14352.2-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第2部分:锢量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 2: Determination of molybdenum content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准鹊矿石、铝矿石化学分析方法第2部分z锢量测定GB/T
2、 14352.2-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-40990定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14352.2-2010 剧昌GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分z一-第1部分z鸽量测定z一第2部分:铝量测定;-一第3部分
3、:铜量测定;一一第4部分z铅量测定:-一一第5部分z悻量测定;一一第6部分z铺量测定E第7部分z钻量测定;一一第8部分z镰量测定;一一第9部分z硫量测定;一-第10部分z呻量测定E一一第11部分z锚量测定;一一第12部分z银量测定F一一第13部分:锡量测定;-一第14部分:嫁量测定;一第15部分z错量测定;一一第16部分z晒量测定;第17部分z暗量测定p一一第18部分z镰量测定。本部分为GB/T14352的第2部分。本部分代替GB/T14352. 2一1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法硫氨酸盐光度法测定锢量。本部分与GB/T14352. 21993相比，主要变化如下z一一增加了警示、警告内容
4、;一-修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心。本部分主要起草人:蔡玉曼、张培新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z-GB/T 14352.2-19930 I GB/T 14352.2一2010鸽矿石、锢矿石化学分析方法第2部分:锢量测定警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
5、。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中铝量的测定方法。飞、本部分适用于鸽矿石，铝矿石中铝量的测定。测定范围:0.01%，.，1i%的铝。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用过氧化铀熔融，水浸取，滤液在硫酸
6、介质中以铜盐催化，用硫腮将铝还原至五价状态，与硫氨酸盐结合成可溶性桔红色硫氨酸铝络合物，在分光光度计上，于波长460nm处测量吸光度，计算铝量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 硫酸-硫酸铜溶液z称取4g硫酸铜(CUS04.5HzO)，加入500mL水，搅拌榕解后，加入500mL硫酸(p1.84 g/ mL) , 搅匀，冷却，用水稀释至1000 mL，摇匀。4.3 拧攘酸铀榕液(300g/L)。4.4 硫腮溶液(90g/L)。4.5 硫氨酸饵溶液(250g/L)。4.6 铝标准溶液p(Mo)=100.0g/m
7、L : 称取0.1500 g三氧化铝(99.99%)(预先在500c灼烧过)，置于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(200g/L)溶解，再加入硫酸溶液(1+1) (警告z不当的稀释易发生危险!)中和至微酸性，并过量20mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分析天平z三级，感量0.1mg。5.2 分光光度计。1 GB/T 14352.2-2010 6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m.6.2 试样应在105.C预干燥2h.含硫矿物的试样在60.C80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h.然后置于干燥器中，冷却至室温。
8、7 分析步骤7. 1 试料根据试样中铝量按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量铝量/试料量/试液总体积/分取试液体积/% g mL mL o. 010. 05 0.5 100 25.00 0. 050.1 0.5 100 25.00 0.11 0.2 100 25. 0010. 0。15 0.1 100 10. 005. 00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于10mL刚玉蜻塌中，加入3g过氧化铀(4.1).用玻璃棒搅匀，上面覆盖约0
9、.5 g过氧化铀(4.口，置于预先升温至650c的高温炉中，在650c 700 c熔融10min.使土甘捐内熔物呈透明流体时取出，冷却。7.4.2 将增塌置于100mL烧杯中，加入80c 90 .C热水约30mL.盖上表面皿，待增塌内熔体全部脱落后，用适量水洗去表皿，洗出站塌，盖上表面皿(如溶液呈绿色应加入数滴元水乙醇使锚的绿色褪去).移至小电炉上煮沸2min3 min.至无小气泡发生时取下。以流水冷却，用水洗去表面皿并移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀(A液)。7.4.3 A液放置澄清或干过滤，按表1分取溶液，置于100mL容量瓶中(B液)。7.4.4 往溶液也液)中加入18.5mL
10、硫酸-硫酸铜溶液(4.2).流水冷却后加入2mL拧攘酸铀溶液(4.3) .摇匀，加入15mL硫腮溶液(4.4).摇匀。放置5min.加入8mL硫氨酸饵榕液(4.5).用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后备测。注g有关说明见附录A.7.5 校准溶液系到配制分取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铝标准溶液(4.的，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL.加入18mL硫酸-硫酸铜溶液(4.2) .流水冷却，以下按分析步骤(7.4.4)进行测定。7.6 测定于分光光度计上，用3cm比色皿，以校
11、准溶液系列空白溶液作参比，于波长460nm处测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。7. 7 校准曲线绘制以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的铝量。2 G/T 14352.2-2010 8 结果计算铝量以质量分数(Mo)计，数值以%表示，按式(1)计算:(ml -mo) VX 10-6 w(Mo) = j o. ,- X 100 ( 1 ) t V 1 式中zml一一从校准曲线上查得分取试料溶液中的铝量，单位为微克(g); m。一一一从校准曲线上查得的空白搭液的铝量，单位为微克(g); V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位
12、为克(g);V1一一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限O. 0094. 75 r= O. 028 7 mO 702 4 注:本精密度数据是由6个实验室对7个水平的试样进行试验确定。% 再现性限RR=0.003 9+0.064 1m OFON-N.N町的立回阁。GB/T 14352.2-2010 附录(资料性附录)有关说明A A.1 本部分分析时应注意所用器皿及环境的洁净，比色时使用的器皿均应事先用稀盐酸浸泡，然后用水冲净，晾干后使用。A.2 如果待测试料含量范围已知，可按表A.l称取试料和配制校准曲线。表
13、A.1试料量及技准曲线范围铝量/试料量/校准曲线范围Mo/波长/比色皿/% g (g /100 mL) nm cm 0.005-0.01 0.3 0、10、20、30、40460 3或50.01-0.05 0.2 0、20、40、60、80、100460 3 0.05-0.1 0.1 。、20、40、60、80、100、120460 3 0.05-0.1 0.2 。、50、100、150、200、250460 3 0.1-1. 0 0.1 0、100、250、500、750、1000 490 1 1. 0-2.0 0.1 。、800、1000、1250、1500、1750、2000、22505
14、30 1 A.3 在分析测试液中，饥、呻、镇、铜、铀1mg以下，鸽在0.5mg以下均元干扰，鸽量高时可加入拧攘酸盐掩蔽，锦、钻在0.2mg以上有正误差，本部分采用过氧化铀分解试料，锦、铅等均被氢氧化铁所吸附，不影响测定。A.4 室温15.C-20 .C时，硫氨酸铝络合物在5min内显色完全，2h内稳定。如室温高于30.C，将会加速硫氨酸盐的聚合，使分析结果偏高，因此应在1h内完成测量。侵权必究nu ud nv nu A哇-喃自AE. PO no nu FhJVF FhdE 咽AE1 . 号一价书一定 版权专有14.00元GB/T 14352.2-2010 打印日期:2011年1月13日F002
