1、ICS 73.060 D 40 号昌中华人民=工-、和国国家标准GB/T 14352.3-2010 代替GBjT14352.3-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第3部分:铜量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 3: Determination of copper content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准铀矿石、锢矿石化学分析方法第3部分z铜量测定GB/T 143
2、52.3-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066. 1-40991定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 14352.3-2010 目。自GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:一一第1部分:鸽量测定;一一第2部分z锢量测定;一一第3部分:铜量测定;
3、一一第4部分z铅量测定;一一第5部分:铮量测定z一一第6部分z铺量测定;一一第7部分:钻量测定;第8部分:镇量测定;第9部分z硫量测定;第10部分:呻量测定E第11部分:销量测定;第12部分:银量测定;一一第13部分z锡量测定;一一第14部分z嫁量测定;一一第15部分z错量测定;一一第16部分:晒量测定;一一第17部分z暗量测定;第18部分:妹量测定。本部分为GB/T14352的第3部分。本部分代替GB/T14352.3-1993(鹊矿石、铝矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量。本部分与GB/T14352.3-1993相比，主要变化如下:一一增加了曹示、警告内容;一一-修改了试样干燥
4、温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人z周康民、蔡玉曼。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352.3-1993。I GB/T 14352.3-2010 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第3部分:铜量测定曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/
5、T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中铜量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、锢矿石中铜的测定。测定范围:0.001% -5%的铜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-
6、乙快火焰，在原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处，测量铜的吸光度，计算铜量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T66a2的分析实验室用水。4. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2 硝酸(1.42 g/mL). 4.3 氢氟酸(p1.13 g/mL)，警告:氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.4 高氯酸(p1.67 g/mL) ，警告:易爆晶，小心操作14.5 盐酸0+1)。4.6 盐酸(5+95)。4. 7 硝酸。+1)。4.8 铜标准溶液za) 铜标准储备溶液p(Cu)= 1. 0 mg/mLJ:称取0.5000 g金属铜(99
7、.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL硝酸(4.2)，微热，待全部溶解后，取下冷却，用水洗去表面皿，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀zb) 铜标准溶液p(Cu)= 100.0g/m曰:分取25.00mL铜标准储备溶液4.8a汀，置于250mL 容量瓶中，用盐酸(4.的稀释至刻度，摇匀zc) 铜标准溶液p(Cu)=20.0g/mLJ:分取50.00mL铜标准溶液4.8b汀，置于250mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀。1 GB/T 14352.3-2010 5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg o 5.2 原子吸收分光光度计，附
8、铜空心阴极灯。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。6.2 试样应在105oC预干燥2h，含硫矿物的试样在60C80 oC的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中铜量按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量铜量/试料量/分取试液体积/% E mL 0.001-0.1 0.5 0.1-0.5 0.5 10.00 0.5-2 0.2 5.00 2-5 0.1 5.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标
9、准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于30mL聚四氟乙烯埔捐中，加入5mL盐酸(4.1)、5mL硝酸(4.2)、10mL氢氟酸(4.3)、1mL高氯酸(4.的，置于电热板上加热并时常摇动至试料分解完全，继续加热至高氨酸烟冒尽，取下稍冷，加人5mL盐酸(4.5)，温热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀(A液)。7.4.2 根据试料中铜量，按表1分取溶液(A液)，移入50mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀(B液。7.5 校准溶波系到配制视试料中铜量分取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
10、、6.00mL铜标准溶液4.8b)J或0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液4.8c门，分别置于一组50mL容量瓶中，加人5mL盐酸(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 测定警告:应按照原子眼收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z躲火焰，以避免可能引起的爆炸危险!参照附录A表A.1仪器参考工作条件，分别测量校准溶液、试料溶液(A液)或(B液)、空白试验溶液和验证溶液中铜的吸光度。7.7 校准曲线绘制以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的铜量。2 8 结果计算铜量以质量分数w(Cu)计，数值
11、以%表示，按式(1)计算:( m , -mn) VX 10-6 w(Cu) =- u -_ X 100 m. Vj 式中zmj-一从校准曲线查得分取试料溶液的铜量，单位为微克(g); mo -从校准曲线上查得空白溶液的铜量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g);Vj-一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限r0.002-0.92 r= O. 024 9 mO579 5 注:本精密度数据是由6个实验室对8个水平的试样进行试验确定。GB/T 14352.3-20
12、10 . ( 1 ) % 再现性限RR=O. 0008+0.0694 m DEN-的.N白的叮户同阁。G/T 14352.3一2010附录(资料性附录)仪器参考工作条件A 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.l。表A.1仪器参考工作条件A.1 乙快压力/MPa 空气压力/MPa 燃烧器高度/单色器通带/灯电流/mA 波长/口1mn口1nm 0.03 0.16 7.5 1. 3 7.5 324.7 噜EAn吁ydn吨nU A丛哇咱B.A. 户nv户nun,hdE 回hJdv嘈EA-. . 号一价书一定侵权必究* 版权专有14.00 j巳GB/T 14352.3-2010 打印日期:2011年1月13日F002
