1、ICS 73.060 D 40 GB 中华人民=工./、和国国家标准GB/T 14352.4-2010 代替GB/T14352.4-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第4部分:铅量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 4: Determination of lead content 2010-11-10发布数E马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第4部分z铅量测定GB/T 14
2、352.4-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷当&书号:155066. 1-40992定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14352.4一2010前言GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:一一第1部分:鸽量测定z第2部分:铝量测定;一一第3部分z铜量测
3、定E一一第4部分:铅量测定;一一第5部分z铮量测定E一一第6部分:铺量测定;一一第7部分:钻量测定;一一第8部分:镇量测定;一一第9部分:硫量测定;一一第10部分:呻量测定;一一第11部分:销量测定;一一第12部分z银量测定;第13部分z锡量测定;第14部分:嫁量测定;第15部分:错量测定;第16部分:晒量测定;一第17部分z晴量测定E一一第18部分z镰量测定。本部分为GB/T14352的第4部分。本部分代替GB/T14352.4-1993(鸽矿石、锢矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铅量。本部分与GB/T14352.4-1993相比，主要变化如下:增加了警示、警告内容;一一修改了试样
4、干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人:周康民、蔡玉曼。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352.4-1993。I G/T 14352.4-2010 锦矿石、锢矿石化学分析方法第4部分:铅量测定警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB
5、/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中铅量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中铅量的测定。测定范围:0.01%-5，%的铅。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 告石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，在硝酸-跚酸介质中，使用空气
6、-乙快火焰，在原子吸收分光光度计上，于波长2833nm处，测量铅的吸光度，计算铅量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氟酸(p1.13 g/rnL) ，警告:氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2 高氨酸(p1.67 g/m口，警告:易爆晶，小心操作!4.3 王水:将3份盐酸件19g/mL)和1份硝酸(p1.42仇L)混合坡时配制。4.4 硝酸0+1)。4.5 硝酸(5+9日。4.6 棚酸溶液(60g/L)。4. 7 铅标准溶液za) 铅标准储备溶液p(Pb)=1. 0 mg/mLJ:称取1.0000g金
7、属铅(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸(4.4)，低温加热溶解，冷却，用水洗去表面皿，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 铅标准溶液(Pb)=20.0g/m曰:分取20.00mL铅标准储备溶液4.7a汀，置于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。1 GB/T 14352.4-2010 5.2 原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97mo6.2 试样应在105oC预干燥2h.含硫矿物的试样在60oC80 oC
8、的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h.然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分桥步骤7. 1 试料根据试样中铅量按表1称取试料量，精确至0.1mgo 表1试料量铅量/试料量/% E 0.01-0.1 0.5 0.1-0.25 0.2 0.25-0.50 0.1 0.5-2.5 0.1 2.5-5 0.1 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解分取试液体积/mL 10.00 5.00 7.4. 1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.1).加盖，放置过夜，移去盖子，
9、加入10mL王水(4.3)、0.5mL高氨酸(4.2).加盖，在低温电热板上微沸30min.用适量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL硝酸(4.4)、5mL棚酸溶液(4.6).温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。7.4.2 根据试料中铅量，按表1分取溶液(A液).置于50mL容量瓶中，用硝酸(4.5)稀释至刻度，摇匀。液)。注z有关说明见附录Ao7.5 校准溶液系到配制分取0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00 mL、20.00mL、25.00mL铅标准溶液4.7b门，分别置于
10、一组50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.4)、5mL棚酸溶液(4.肘，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 测定警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险!参照附录A表A.1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液(A液)或(B液)、空白试验溶液和验证试验溶液中铅的吸光度。7.7 校准曲线绘制以校准溶液系列铅量为横坐标，校准溶液系列吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得试料溶液相应的铅量。GB/T 14352.4一20108 结果计算铅量以质量分数以Pb)计，数值以%表示，按式(1)计算:(m , - mn) V X 10-6 w(Pb)=- 1
11、U-yy XI00 ( 1 ) m. Vj 式中zmj一一从校准曲线上查得分取试料溶液中的铅量，单位为微克(g); m。一一从校准曲线上查得的空白溶液中的铅量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g);Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点二位。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限r0.008-0.27 r=O. 0009+0.059 1 m 注z本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样进行试验确定。% 再现性限RR=O. 042 8m0.680 0 EON-叮.Nm伺叮-H阁。GB/T 143
12、52.4-2010 附录(资料性附录)有关说明A 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。表A.1仪器参考工作条件A.1 燃烧器高度/乙焕压力/MPa 空气压力/MPa 单色器遥带/灯电流/mA 波长/口1口1nm nm 0.03 A.2 在本实验条件下，分别共存下列含量(g/mL)的元素(离子)，不影响铅的测定:Zn(4 000)、Na，K、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Mo、W、民各(2000)巾1n、Co、Ni、Cu、Si各(lOOO);Sb、Bi、Ti、Cr、Cd各(500);Ag(400) ;As，Hg各(200);Se、Te各(60);Li、Be、Zr、V各(50);Au(40) ;Pt、Pd各(20)。A.3 含铁量高、铅量不高的试样，也可改用在盐酸(5+95)介质进行测定。0.16 7.5 1. 3 7.5 283.3 侵权必究。，ny n可UEnu A哇-EA., Fnuv cu nu r气P、JViE . . 号一价书一定晤版权专有14.00 JG 打印日期:2011年1月13日F002
