1、ICS 73.060 D 40 道昌国家标准和国11: ./、中华人民GB/T 14352.5-2010 代替GB/T14352.5-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第5部分:铸量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 5: Determination of zinc content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准鸽矿石、铝矿石化学分析方法第5部分:铸量测定GB/T 14
2、352.5-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷善书号:155066. 1-40993定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 14352.5-2010 前言GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:第1部分:鸽量测定;第2部分:铝量测定;一一第3部分:铜量测定;一一第
3、4部分z铅量测定;一第5部分:铮量测定;一一第6部分:铺量测定;第7部分z钻量测定;第8部分:镇量测定;一一第9部分z硫量测定;一一第10部分z呻量测定;第11部分:铅量测定;一一第12部分z银量测定;一一第13部分z锡量测定;一一第14部分z嫁量测定;一一第15部分=错量测定;一一第16部分:晒量测定;第17部分:暗量测定;一一第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第5部分。本部分代替GB/T14352.5-1993(鸽矿石、锢矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定辞量。本部分与GB/T14352.5-1993相比，主要变化如下=一-增加了警示、警告内容;修改了试样干燥温度。
4、本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位=国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人:高孝礼、黄光明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 14352.5-19930 I G/T 14352.5-2010 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第5部分:铸量测定曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 143
5、52的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中铮量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中钵量的测定。测定范围:0.01%，_2%的辞。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经氢氟酸、玉水、高氯酸分解后，在盐酸-棚酸介质中，使用空气-乙快火
6、焰，在原子吸收分光光度计上，于波长213.8nm处，测量吸光度，计算铮量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氟酸(p1.13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2 高氨酸(p1.67 g/ml;.) 警告s易爆晶，小心操作!4.3 王水:将3份盐酸(p1.19 g/mL)和1份硝酸(1.42 g/mL)混合;用时配制。4.4 盐酸(1十1)。4.5 盐酸(5+95)。4.6 棚酸溶液(60g/L)。4. 7 辞标准溶液za) 辞标准储备溶液p(Zn)= 1. 0 mg/m曰:称取1.
7、000 0 g金属铸(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL盐酸(4.的，放置自溶(如酸不够可补加)，溶解完全后，用水洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 辞标准溶液p(Zn)=20.0g/m曰:分取20.00mL钵标准储备溶液4.7a)J，置于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg o 1 GB/T 14352.5-2010 5.2 原子吸收分光光度计，附辞空心阴极灯。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。6.2 试样应在105oc预干燥2
8、h，含硫矿物的试祥在60oC80 oC的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中钵量按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量铸量/试料量/分取试液体积/% g mL 0.01-0.04 0.5 0.04-0.1 0.2 0.1-0.2 0.1 0.2-1 0.1 10.00 1-5 0.1 5.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.1)，
9、加盖，放置过夜，移去盖子，加入10mL王水(4.3)、0.5mL高氯酸(4.2).加盖，在低温电热板上微沸30min.用适量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氨酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(4.4)、5mL棚酸溶液(4.6)，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。7.4.2 根据试料中铸量，按表1分取溶液(A液)，置于50mL容量瓶中，用盐酸(4.5)稀释至刻度，摇匀。液)。注2有关说明见附录Ao7.5 校准溶液系到配制移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铸标准榕液
10、4.7b汀，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.的、5mL棚酸溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 测定参照附录A表A.1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液(A液)或(B液)、空白试验溶液和验证试验溶液中辞的吸光度。7.7 校准曲线绘制警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z.快火焰，以避免可能引起的爆炸危险!以铮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应铮量。8 结果计算辞量以质量分数w(Zn)计，数值以%表示，按式(1)计算:2 (m, -mn) VX 10-6 w(Zn) = ,., U_ ，-X 100 l V 1 式中:ml
11、一一从校准曲线上查得分取试料溶液的铮量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得的空白溶液的辞量，单位为微克(g); V 溶液总体积，单位为毫升(mL); m-一一试料量，单位为克(g);V1一一分取溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限r0.009-0.26 r=O. 001 0+0.028 Om 注:本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样进行试验确定。G/T 14352.5-2010 . ( 1 ) % 再现性限RR=0.002 3+0.104 4m OFON|.N的问叮-H阁。G/T 14352.5-20
12、10 附录(资料性附录)有关说明A 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.lo表A.1 仪器参考工作条件A.1 燃烧器高度/乙快压力/MPa 空气压力/MPa 单色器通带/灯电流/mA 波长/m口1nm nm 0.02 A.2 在本实验条件下，分别共存下列含(g/mL)的元素(离子)，不影响铸的测定:Pb(400)、Na，K、Mg、Ca，Sr、Ba、Al、Mo、W、Fe各(2000); Mn、Co、Ni、Cu各(1000); Sb、Bi、Ti、Cr、Cd各(500);Ag(400) ;As，Hg各(200);Se、Te各(60);Li、Be、Zr、V各(50);Au(40) ;Pt;Pd各(20)。A.3 对采用氢氟酸溶样的试液，如果用玻璃器皿存放，宜在2h4h内完成测定，或者将试液转移到塑料瓶中保存，否则会使结果偏高。0.16 7.5 1. 3 10 213.8 侵权必究书号:155066 1-40993 定价: 版权专有14.00 )1: GB/T 14352.5-2010 打印日期:2011年1月12日F002
