1、ICS 73.060 D 40 道昌中华人民=l:I工/、和国国家标准G/T 14352.8-2010 代替GBjT14352.8-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第8部分:镇量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 8 : Determination of nickel content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 14352.8一2010前言GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化
2、学分析方法共有18个部分:一一第1部分z鸽量测定;一一第2部分z锢量测定;一一第3部分:铜量测定;一一第4部分z铅量测定;一一第5部分z铮量测定z第6部分z铺量测定;一一第7部分z钻量测定;一一第8部分z镰量测定;一一第9部分z硫量测定;一一第10部分:碑量测定;一一第11部分:铅量测定;一一第12部分z银量测定;一一第13部分:锡量测定;第14部分:嫁量测定;第15部分z错量测定;一一第16部分:晒量测定;一一第17部分z啼量测定;一一第18部分z妹量测定。本部分为GBjT14352的第8部分。本部分代替GBjT14352.8-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法丁二后-磺基水杨酸-氢氧化镀
3、氯化镜底液极谱法测定镰量。本部分与GBjT14352.8-1993相比，主要变化如下z增加火焰原子吸收光谱法测定锦量的方法;一一增加了警示、警告内容z一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人:黄光明、汤志云、江冶。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14352.8-1993。I GB/T 14352.8-2010 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第8部分:镇量测定警
4、示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中镰量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中镰量的测定。测定范围z极谱法5g/g500g/g的镖，火焰原子吸收分光光度法为10g/g1 000g/g 的镇。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修订单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文
5、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 丁二肝磺基水杨酸-氨水氧化镜底液极谱法3. 1 原理试料经碱熔、水浸取，镇、钻、铁等呈氢氧化物沉淀，可与钵、鸽、铝、锡、呻、饥、铭等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁醋萃淋树脂分离大部分铁，在氨水-氯化镀-磺基水杨酸-丁二后底液中，峰电位约为-1.00 VC对饱和甘乘电极)，用示波极谱导数部分测镰与丁二脂产生的催化波峰电流值，计算媒量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室
6、用水。3.2. 1 过氧化锅。3.2.2 氢氧化铀。3.2.3 磷酸三丁醋萃淋树脂(也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁醋自制)。3.2.4 元水乙醇。3.2.5 高氯酸Cp1. 67 g/mL) ，警告:易爆晶，小心操作!3.2.6 盐酸(1+1)。3.2.7 盐酸。+99)。3.2.8 氢氧化铀溶液(10g/L)。3.2.9 磺基水杨酸溶液cCHO)CC6H3COOH)S03H.2H20=2 mol/L。3.2. 10 氨水榕液(1+1)。3.2. 11 氯化镀溶液cCNH4Cl)=5 mol/L。3.2. 12 丁二后乙醇溶液(10g/L)。3.2. 13 锦标准溶液z1 GB/T 14352.
7、8-2010 a) 锦标准储备溶液p(Ni)=100.0g/mLJ:称取0.1000g金属镰(99.99%)，置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL硝酸0+1)溶解，低温蒸干。用少量水洗去表面皿，加5 mL盐酸(3.2.的，低温蒸干，重复一次。加入20mL盐酸(3.2.6)溶解镰盐，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 锦标准榕液p(Ni)=2.0g/m曰:分取10.00mL锦标准储备榕液3.2.13a汀，置于500mL 容量瓶中，用盐酸(3.2.7)稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。3.3.2 示波极谱仪(参比电
8、极:饱和甘乘电极)，警告z应按照示波极谱仪的使用规程，避免录可能引起的危害!3.4 试样3.4. 1 按GB/T14505的相美要求，加工试样粒径应小于97m。3.4.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C-80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h-4 h , 然后置于干燥器中，冷却至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试料根据试样中镰量按表1称取试料量，精确至0.1mg. 表1试料量镰量/试料/试液总体积/分取试液体积/(g/g) g mL mL 5-20 o. 5 一20-50 0.2 50-100 0.2 50 10.00 100-500 0.1 50 10.00 L一3.
9、5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.3 验证试验随同试料分析同矿种呼含量相近的标准物质。3.5.4 试料分解3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于有墨增塌(或刚玉带塌)中，加3g过氧化铀f3.2. 1)，搅匀，表面覆盖1g 过氧化铀(3.2.1)，置于已升温的高温炉中，700c熔融10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100mL热水及3滴乙醇(3.2.4)，煮沸10min，取下冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化铀溶液(3.2.8)洗涤烧杯及沉淀。沉淀用15mL盐酸(3.2.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸(3.2.7)洗净增塌及滤纸
10、。将承接液低温蒸干，脱水30min，取下，加入10mL-15 mL盐酸(3.2.的，盖上表面皿，微热榕解干捆物。取下冷却(A液)。注z煮沸后体积不小于70mL. 3.5.4.2 根据镇的含量(50g/g)，将溶液(A液)用盐酸(3.2.6)移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液，补加盐酸(3.2.6)至15mL(B液)。3.5.4.3 往溶液(A液或B液)中加人约2g磷酸三丁醋萃淋树脂(3.2.3)，充分搅拌。若矿样铁含量高，可酌情多加几次磷酸三丁醋萃淋树脂(3.2. 3)，每次约0.5g ，充分搅拌，直至溶液颜色褪至浅黄色为止。然后，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸(3.2.6)洗
11、涤，滤液用50mL烧杯承接，加入2mL高氯酸(3.2.日，加热至白烟冒尽，取下冷却。GB/T 14352.8-2010 3.5.4.4 加入1mL盐酸溶液(3.2.的，盖表面皿微热。冷却后，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(3.2.的，摇匀，加入3.3mL氨水溶液(3.2.10)，摇匀，放置至室温后，加入5mL氯化镀榕液(3.2.11) 及0.5mL丁二后乙醇榕液(3.2.12) ，移入25mL比色管中，用蒸锢水稀至刻度，摇匀，放置30min。3.5.5 校准溶灌系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锦标准溶液3.2.13b汀
12、，分别置于一组25mL烧杯中，低温蒸至近干，以下操作按分析步骤(3.5.4.4)进行。3.5.6 测定倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位为一0.80V处，用示波极谱仪导数部分进行校准溶液、试料溶液、空白试验榕液和验证试验溶液的测定，记录峰电流值。3.5.7 校准曲线绘制以镰量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的镰量。3.6 结果计算镰量以质量分数w(ND计，数值以g/g表示，按式(1)计算:(m, -mo) V w(Ni) = J二m Vj . ( 1 ) 式中zmj一一从校准曲线上查得分取试料溶液的镰量，单位为微克(fAg); mo从校准曲线上查
13、得空白的镇量，单位为微克(g); V 试液总体和、，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g);Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为xxx、XX.X、X.xx。3. 7 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复性限r克一每一克一微-R为-限位-性单-现再17. 9231 =0.421 5+0.137 2 m _R=1.5063十0.2406 m 注z本精密度数据是囱B个实验室对6个水平的试样进行试验确定。4 火焰原子眼收分光光度法4. 1 原理试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解，用盐酸、跚酸溶液需解盐类，在盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计上
14、，波长232.0nm处，测定吸光度，计算镇量。4.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2. 1 氢氟酸(p1. 13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2.2 高氯酸(p1. 67 g/mL) ，警告z易爆炸，小心操作!4.2.3 元水乙醇。4.2.4 王水:盐酸(1.19 g/mL)+硝酸(p1. 42 g/mL) = 3十1，新鲜配制。4.2.5 盐酸(1+口。4.2.6 棚酸溶液(60g/L)。4.2.7 锦标准溶液z3 GB/T 14352.8-2010 a) 锦标准储备榕液p(ND=
15、 100. 0g/mLJ: 称取0.1000 g金属镰(99.99%)，置于100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸0+口，加热溶解，低温蒸干。用适量水洗去表面皿，加入5mL盐酸(p1. 19 g/mL) ，低温蒸干，重复一次。加人10mL盐酸(1.19 g/mL)溶解镇盐，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀;b) 锦标准溶液p(Ni)=10.0g/mLJ: 分取50.00mL锦标准榕液储备溶液4.2.7a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 仪器4.3. 1 分析天平z三级，感量0.1mg。4.3.2 原子吸收分光光度计，附镰空心阴极灯。4.4 试
16、样4.4. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。4.4.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C80 c的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h , 然后置于干燥器中，冷却至室温。4.5 分析步骤4.5. 1 试料根据试样中镰量按表3称取试料量，精确至0.1mg. 表3试料量镇量/试料量/(g/g) E 10-100 1 100-500 0.5 500-1000 0.2 4.5.2 空白试验随同试料做双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。4.5.3 校准试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。4.5.4 测定将试料(4.5. 1)置于聚四氟乙烯增揭中，加
17、入10mL氢氟酸(4.2.1)、10mL王水(4.2.的、0.5mL 高氯酸(4.2.2)，加盖，在低温电热板上微热30min，用适量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽。取下冷却，加入5mL盐酸(4.2.5)，5mL珊酸溶液(4.2.6)，温热溶解盐类。取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。注:有关说明见附录A.4.5.5 校准溶液系列配制分取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00 mL锦标准溶液4.2.叩门，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4
18、.2.5)、5mL棚酸搭液(4.2.6)，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.6 测定曹告z应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z躁火焰，以避免可能引起的爆炸危险!参照附录A表A.1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸4 G/T 14352.8-2010 光度。4.5.7 校准曲线绘制以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的锦量。4.6 结果计算锦量以质量分数w(Ni)计，数值以g/g表示，按式(2)计算:w(Ni) =旦L二旦旦lj ( 2 ) 式中:mj一一从校准曲线上查得试料溶液的镇量，单位为微克(g); mo一一从校准
19、曲线上查得空白溶液的镇量，单位为微克(g);m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为xxx、xx.x、x.xx。4. 7 精密度方法精密度见表4。表4精密度水平范围m重复性限r克-每-克一微-nk为一限位一性单-现再17.8-40.4 r=0.406 7+0.029 4 m R=1. 6432+0.019 1 m 注:本精密度数据是由4个实验室对5个水平的试样进行试验确定。5 GB/T 14352.8-2010 附录A(资料性附录)本部分的有关说明A.1 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.l。波长/nm 232.0 灯电流/mA 10 表A.1仪器参考工作条件单色器通带/燃烧
20、器高度/nm 口1m0.2 10.0 空气压力/MPa 0.16 乙:快压力/MPa 0.03 A.2 在本实验条件下，分别共存下列含量(g/mL)的元素(离子)，不影响镇的测定:钙、镜、铁、铮各(5 000)，锤(4000);饵、铝、铅、锚各(2000);铀、坝、鸽、铝、铜各(1000);钮、银、棚、硅、锡、铁、舰、钻、铺各(500);锦(400);呻、录各(200);金、银各(100);镀、嫁、锢、钝各(50);蜘、铠(30);铀(20)。6 OFON|.N町的ZH因。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第8部分:镇量测定GB/T 14352.8-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-40996 GB/T 14352.8-2010 打印日期:2011年1月13日F002
