1、ICS 73.060 D 40 量雪国家标准和国11: /、中华人民GB/T 14352.9-2010 代替GB/T14352.9-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第9部分:硫量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 9 : Determination of sulfur content 2010-11-10发布数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第9部分:疏量测定GB/
2、T 14352.9-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-40997定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 14352.9-2010 前言GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分z一一第1部分:鸽量测定;一一第2部分:铝量测定E一一第3部分
3、:铜量测定;一一第4部分z铅量测定;一一第5部分z钵量测定;一一第6部分z铺量测定;第7部分:钻量测定;一一第8部分:镰量测定;一一第9部分z硫量测定;一一第10部分:呻量测定E一一第11部分:钻量测定E一一第12部分:银量测定;一一第13部分z锡量测定;一一第14部分z嫁量测定;一一第15部分z错量测定;一一第16部分:晒量测定;一一第17部分:暗量测定F第18部分z悚量测定。本部分为GB/T14352的第9部分。本部分代替GB/T14352.9-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法高温燃烧腆量法测定全硫量。本部分与GB/T14352.9-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示内容z一一
4、修改了试样干燥温度;一一修改了试料量表。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人z张培新、肖灵。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352. 9-1993。I 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第9部分:硫量测定G/T 14352.9-2010 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围G
5、B/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中硫量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中硫量的测定。测定范围:0.05%-10.%的硫。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料在助熔剂存在下，于空气流中在1200 C -1 30
6、0 .C高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，为空气流载带进入盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用腆酸押标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，计算硫量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6632的分析实验室用水。4. 1 氧化铜(CuO)线状，或氧化铅(PbO)，含硫量均小于o.oox %J。4.2 二氧化硅(粒径0.125n;1m，经1000 .C灼烧2h，应无空白) 4.3 淀粉盐酸吸收液:飞二二称取0.4g可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水井继续煮沸1min使溶液透明，冷却后加水至约800mL，加入3mL盐酸(p1. 19 g/mL) ，用水稀释至1000
7、mL，摇匀。4.4 腆酸饵标准榕液配制和标定:a) 腆酸锦标准溶液c(1/6KI03)=0.015 mol/L:称取0.5350 g腆酸饵，置于1000 mL烧杯中，用含有1g氢氧化饵，5g腆化何的400mL水溶解，用水稀释至1000 mL，摇匀zb) 腆酸饵标准溶液c(1/6KI03)=0.005 mol/L:称取o.178 3 g腆酸饵，置于1000mL烧杯中，用含有1g氢氧化饵，5g腆化饵的400mL水溶解，用水稀释至1000 mL，摇匀;c) 腆酸饵标准溶液c(1/6KI03)=0.001 mol/L:移取200mL腆酸饵标准溶液4.4b门，置于1000 mL容量瓶中，加入含有0.8g
8、氢氧化饵，4g腆化饵的400mL水溶液，用水稀释至刻度，摇匀;d) 标定:称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份，按照分析步骤(7)进行标定。三份样品所消耗的腆酸锦标准溶液的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。并同时进行GB/T 14352.9-2010 瓷舟，助熔剂的三份空白测定。按式(1)计算1mL腆酸饵标准溶液相当于硫的量:T=标.W100 X (V-Vo) . ( 1 ) 式中zT一-1mL腆酸饵标准溶液相当于硫的质量，单位为克每毫升(g/mL); s标标准样品中硫的含量，%;W 标准物质质量，单位为克(g); V 滴定消耗的腆酸饵标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)
9、;Vo -滴定空白消耗的腆酸饵标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。5 仪器和设备5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg o 5.2 管式炉。5.3 资管:21mmX25 mmX600 mm未上轴的一级资管，一端为尖嘴形。5.4 瓷舟:77mm或88mm，于1000 c灼烧1h，保存于干燥器中。5.5 测定装置如图1所示。14 12 口目1一一空气压缩机;2一一-缓冲瓶;3一一装有氢氧化饵(300g/L)-高锺酸何溶液(50g/L)的洗涤瓶;4一-一装有硫酸(p1. 84 g/ mL)的洗涤瓶z5一一下部装有烧碱石棉、上部装有无水氯化钙的干燥塔(塔顶及中部、底部均
10、放有玻璃棉); 6一一管式炉;7一一瓷管;8一一钳佬-铅热电偶;9一一高温计F10-装淀粉盐酸吸收液的250mL气体吸收瓶;11-与(10)相同作滴定终点参比用;12一一滴定管513一一一导气管;14一一可调变压器。圄1测定硫量的仪器5.5.1 按图1连接好测定装置，检查全部装置是否气密，在保证仪器气密后，调节电压在65V左右，待温度升至400c以后，逐渐增高电压，升高温度至1250 oC士50OC，将导气管插入盛有淀粉盐酸(4.3)GB/T 14352.9-2010 250 mL的气体吸收瓶中(图1注10)，调节气流为每秒2个3个气泡，滴加腆酸饵标准溶液4.4a)或4.4b)或4.4c)J至
11、溶液呈浅蓝色。5.5.2 比照溶液z于另一气体吸收瓶中(图l注11)注入同样量的淀粉盐酸吸收液(4.3)，滴加腆酸梆标准溶液4.4a)或4.4b)或4.4c)J至榕液呈以上相同的浅蓝色以作参比用(不记读数)。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m.6.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中硫量按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量硫量/试料量/c(1/6KI03 ) / % g Cmol/L) 0.01-0.05 1 0.0
12、01 0.05-0.1 0.5 0.001 0.1-0.5 0.5 0.005 0.5-1 0.2 0.005 1-2 o. 1 0.005 2-5 0.2 0.015 5-10 o. 1 0.015 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 测定7.4. 1 将试料(7.1)均匀地平铺于瓷舟中(5.4)，表面覆盖试料1倍2倍的线状氧化铜(4.1)(如试样中含重晶石，应在称样前先在瓷舟上铺有0.5g二氧化硅(4.2)，与试料拌匀后，如上覆盖线状氧化铜(4.1)。注:如试样中含铝量大于10mg
13、，改用氧化铅作助熔剂。7.4.2 取下燃烧管端的橡皮塞，用镰锚丝钩将资舟推入炉管中最热的部分，立即塞上塞子，空气以每秒2个3个气泡通入吸收液中，当吸收液下部开始褪色时，应根据含硫量参照表1立即滴加腆酸锦标准溶液4.4a)或4.4b)或4.4c)J。其滴加速度应使得淀粉盐酸的浅蓝色在吸收过程中保持不变，在停止褪色时，溶液颜色的深度应和比照溶液(5.5.2)的颜色一致。7.4.3 在通人空气1min2 min时间内，如盛滴定液吸收瓶内溶液不再褪色即到达滴定的终点，记录所消耗的腆酸饵标准溶液体积。8 结果计算硫量以质量分数W(S)计，数值以%表示，按式(2)计算:OFON|.Nm仍叮FH阁。GB/T
14、 14352.9-2010 ( 2 ) 式中zT-1 mL腆酸锦标准溶液相当于硫的质量，单位为克每毫升(g/mL); V1 滴定试料消耗的腆酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白试料消耗的腆酸锦标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后二位。T (V, - Vo) (S) = 1 U / X 100 m 精密度9 方法精密度见表2。% 精密度表2再现性限R重复性限r水平范围m素7G R=O. 057 9+0.030 7 m r=O. 018 6+0.016 6 m 0.62-4.79 硫注:本精密度数据是由6个实验室对8个水平的试样进行试验确定。句nu nv nu A哇-嘈-AE- au POE nu F、JVEFHUE EAE - 号一价书一定侵权必究 版权专有14.00 5G GB/T 14352.9-2010 打印日期:2011年1月13日F002
