1、ICS 73.060 D 40 中华人民=l:I工./、道国和国国家标准GB/T 14353.10一2010代替GBjT14353.10-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第10部分:销量测定Methods for chemical analysis of copper ores , lead ores and zinc ores Part 10: Determination of tungsten content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学
2、分析方法第10部分:锦量测定GB/T 14353.10-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41016定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目U昌GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法分为18个部分:一一第1部分:铜量测定;一一第2部分z铅量测定;一一
3、第3部分:铮量测定;一一第4部分z铺量测定;一一第5部分z镇量测定;一一一第6部分z钻量测定;-一一第7部分:呻量测定;一一第8部分z钻量测定;一一第9部分:铝量测定:一一-第10部分z鸽量测定;一一第11部分z银量测定;一一第12部分z硫量测定;一一第13部分z嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分z错量测定;第15部分:晒量测定;第16部分z暗量测定;一一第17部分:铠量测定;一一第18部分z铜量、铅量、铮量、钻量和镇量测定。本部分为GBjT14353的第10部分。GB/T 14353.10-2010 本部分代替GBjT14353. 10-1993(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯
4、是乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量。本部分与GBjT14353. 10-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位z陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:罗振岐、胡建平、牟乃仓。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14353. 10-19930 I GB/T 14353. 10-2010 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第10部分:鸽量测定曹示z使用本部分的人员应有
5、正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和钵矿石中鹊量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和辞矿石中鸽量的测定。测定范围:1g/g_ZOg/g的鸽。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T
6、6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 告石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经碱熔分解，热水提取。铁、铁、钻、镇等元素呈氢氧化物沉淀与鸽分离，在硫酸-苯是乙酸-辛可宁-氨酸饵体系中，鸪产生灵敏的极谱催化波。在极谱仪上，起始电位为-0.5V(以甘苯电极为参比电极)，峰电位约为一O.76 V(对饱和甘乖电极)处，用极谱仪导数部分测量峰电流，计算鸽量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T-6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 元水乙醇。4.3 硫酸(1+1)，警告:不当的稀释会发生危险!4.4 苯起乙酸溶液(100g/L)
7、。4.5 氯酸饵溶液(60g/L)。4.6 辛可宁溶液(4g/L): / / 称取0.4g辛可宁，滴加硫酸(4.3)，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。4. 7 鸽标准溶液配制:a) 鸽标准储备溶液p(W)=200.0g/mL:称取0.1261 g三氧化鸽(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入50mL氢氧化铀溶液(200g/L)溶解，用水移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。立即转入塑料瓶中保存，备用;b) 锦标准溶液p(W)=20.0g/mL:移取50.00mL鸽标准储备溶液【4.7a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用;c) 鸽标准溶液p(W)=
8、2. 0g/mL:移取50.00mL鸽标准溶液4.7b)，置于500mL容量瓶1 GB/T 14353.10-2010 中，加人4.5mL氢氧化铀溶液(200g/L) ，用水稀释至刻度，摇匀;d) 锦标准溶液p(W)=0. 2g/m曰:移取50.00mL锦标准溶液4.7c) J，置于500mL容量瓶中，加入4.5mL氢氧化铀溶液(200g/L) ，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液用时现配。4.8 甲基橙溶液(1g/L)。5 仪器和设备5. 1 示波极谱仪，参比电极:饱和甘苯电极。5.2 分析天平:三级，感量0.1mg。5.3 石墨蜡塌或优质高铝增捐、银增塌。6 试样6. 1 按照GB/T14505
9、的相关要求，加工试样的粒径应小于97m。6.2 试样在60.C -80 c烘箱中干燥2h-4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料称取0.5g试料。7.2 空白试验随同试料做双份空白试验，所用试剂取自同一试剂瓶，加入同等的量。将两份试剂空白溶液合并，定容于100mL容量瓶(供配制校准系列溶液用)。注:校准系列中加入相应的空白试验溶液，抵消催化极谱体系产生硫酸销对鸽极谱峰的干扰。7.3 验证试验随同试料分析同类型矿种、含量接近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于高铝站捐(或石墨培捐或银增塌)，加入3g过氧化铀(4.1)，搅匀，再覆盖一层。将士甘捐置
10、于高温炉中，升温至700.C，熔融10min，取出冷却。注:试料含硫量高，先在高温炉中逐步升高温度至500c灼烧1h。7.4.2 将增塌置于250mL烧杯中，加人70mL沸水，再加几滴元水乙醇(4.2)，立即盖上表面皿，置于高温电热板上，煮沸5min-10 min，用适量水洗去表面皿，洗出增塌，冷却，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。7.4.3 分取10mL上层清液或干过滤溶液(7.4.2)，置于25mL容量瓶中，加入l滴甲基橙溶液(4.肘，用硫酸(4.3)中和至溶液变成红色并过量1mL，冷却。加入0.5mL苯捏乙酸溶液(4.的，0.5 mL辛可宁溶液(4.6)
11、及10mL氯酸何溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，在2h之内完成测量。注:含鸽量小于2g/g的试样，可改用加入6mL氯酸销溶液(250g/L)代替加入10mL氯酸饵溶液(60g/L)。7.5 校准溶液系到配制移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鹊标准溶液4.7d汀，置于一组25mL容量瓶中，加入5mL空白溶液(7.2)，以下按分析步骤(7.4.3)进行。注:试样含鸽量大于20g/g时，改用4.7c)J标准溶液。7.6 测量警告:因录极易挥发，其蒸汽剧毒!进入极谱测定间，应先打开通风设备(排凤口应
12、在房间的下部), 保持室内空气流通，并小心操作!案中毒的预防和处理参见附录A.将部分试液(7.4.3)倒入电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电2 GB/T 14353.10-2010 位为一0.5V(以甘乘电极为参比电极)，记录峰电流值，同时进行校准系列溶液和验证试验溶液的测定。7.7 校准曲线绘制以鸽量为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制较准曲线，从校准曲线上得到相应的鸽量。8 结果计算鸽的含量以质量分数t以W)计，数值用g/g表示，按下式计算:式中zw(W) =乓手mVj mj一一从校准曲线上查得分取试料溶液中的鹊量，单位为微克(g); V 试料溶液总体积，单位为
13、毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g); Vj一一-分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为:X.XX，XX.X，XXX。9 精密度方法精密度见表10表1方法精密度元素w 含量范围m1. 27-29.4 重复性限=一0.0042+0.097 Om 注:方法精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。. ( 1 ) 单位为微克每克再现性限RR=O. 5061+0.241 9m OFRic-的町的立同因。GB/T 14353. 10-2010 附录A(资料性附录)录中毒的预防和处理A.1 当测定液器皿有柔滴存在时，应小心收集，统一存放。乘应储存于厚壁带塞的瓷瓶或玻璃瓶中，每瓶不易放得太多，以免过重使瓶破碎，为减少柔的蒸发，在瓶中加入少量水或甘油。隶的操作最好在搪瓷盘中进行，以减少撒落机会。A.2 对溅落于工作台面或地面的隶，应尽可能的收集起来。颗粒直径大于1mm的录可用滴管吸取。把散落的录全部收拾后，再撒上硫磺或漂白粉等物质粉末。究川一一兀冉-aTEA-nUJa4-nu &阳i-A斗侵一1ue何一有切一专归一阳黑一批朋书一定GB/T 14353.10-2010 打印日期:2011年1月13日F002
