1、ICS 73.060 D 40 中华人民主t./、和国远主3国家标准GB/T 14353.4-2010 代替GBjT14353.4-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第4部分:铺量测定Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores Part 4: Determination of cadmium content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 14353.4-2010 目。昌GB/T 14353
2、(铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法分为18个部分:一一第1部分:铜量测定;一一第2部分:铅量测定;一一第3部分:辞量测定;一一第4部分:铺量测定;一一第5部分:镇量测定;一一第6部分z钻量测定;第7部分z呻量测定;一一一第8部分:销量测定z一一第9部分:铝量测定z一一第10部分:鸽量测定;一一第11部分:银量测定;一一第12部分:硫量测定;一一第13部分:嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分:错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一第16部分:暗量测定z一一第17部分:铠量测定;一一第18部分z铜量、铅量、钵量、钻量和媒量测定。本部分为GB/T14353的第4部分。本部分代替GB/T1435
3、3.4-1993(铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法锚的测定。本部分与GB/T14353.4-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;一修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:王龙山、李小寒。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 14353.4-19930 I GB/T 14353.4-2010 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第4部分:铺量测定警示:使用本部分的人员应经过相关专业的
4、技术培训，具有一定的工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石、钵矿石中铺量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石、铮矿石中铺量的测定。测定范围:火焰原子吸收分光光度法5g/g1 000g/g的铺;石墨炉原子吸收分光光度法O. 1g/g5g/g的锅。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可
5、使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 火焰原子吸收分光光度法3. 1 原理试料经王水(或氢氟酸、王水、高氯酸)分解后，在5%盐酸介质中(或棚酸-盐酸介质)，使用空气-乙快火焰。于波长228.8nm处，用原子吸收分光光度计测定吸光度，计算铺量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2.2 硝酸(p1.42 g/ mL)。3.2.3 氢氟酸(p1.13
6、g/mL) ，警告:氢氟酸有毒、具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!3.2.4 高氨酸(p1.67 g/mL) ，警告:易爆晶，使用时小心!3.2.5 王水(HC1+HN03 =3+1)新鲜配制。3.2.6 盐酸。+1)。3.2.7 棚酸溶液(60g/L)。3.2.8 锦标准溶液配制za) 锦标准储备溶液p(Cd) = 1. 00 mg/ mL :称取1.0000 g金属铺(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸0+口，微热溶解，冷却至室温，用水洗去表面皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 锦标准溶液p(Cd)= 10.0g/m
7、L:移取10.00mL铺标准储备溶液3.2. 8a门，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3. 1 原子吸收分光光度计，配铺元素空心阴极灯。1 GB/T 14353.4-2010 3.3.2 分析天平:三级，感量0.1mga 3.4 试样3.4. 1 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97ma3.4.2 试样在60aC80 aC烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。3.5 分析步骤3.5.1 试料根据试样中铺量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量铺量/试料量/(g/g) E 510 1. 0 100200 0.5 2
8、00.500 。.25001 000 O. t 3.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.3 验证试验随同试料分析问矿种、含量接近的标准物质a3.5.4 试料分解3.5.4. 1 一般试料将试料(3.5. 1)置于100mL烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸(3.2.口，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20min，加入5mL硝酸(3.2.刀，继续加热溶解，待试料溶解完全后，用适量水洗去表面皿，蒸发至干，加入5mL盐酸(3.2.6)和适量水，盖上表面皿，加热溶解盐类，取下，用适量水洗去表面皿，冷却至室温后，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
9、匀，澄清后备用。3.5.4.2 含硅高试料将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(3.2. 3) ，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10mL王水(3.2.日，0.5mL高氯酸(3.2.的，加盖，在低温电热板上微沸30min，用适量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸。.2.的，5mL棚酸溶液(3. 2. 7) ，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。3.5.5 校准溶液系到配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 m
10、L锦标准溶液3.2.8b汀，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。注:若用氢氟酸、王水、高氨酸分解试料，补加5mL砌酸溶液(3.2.7)。3.5.6 测定曹告:应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快火焰燃烧器，以避免可能的爆炸危险。用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件(参见A.1.1)，调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参见A.2)。3.5.7 校准曲线绘制以铺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锚的校准曲线，从校准曲线上得到相应的锅量。2 GB/T 14353.
11、4-2010 3.6 结果计算铺量以质量分数以Cd)计，数值用同/g表示，按式(1)计算:(m, -mo) w(Cd) = ,., u z . ( 1 ) 式中zm)一一从校准曲线上得到试料溶液中的锅量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上得到空白试验溶液的铺量，单位为微克(g); m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为:x.xx、X瓦X、xxx。3. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定锚的方法精密度见表20表2火焰原子吸收分光光度法测定锚的精密度水平范国m重复性限r克一每一克-微-R为-限位一性单一现再2.57-843 r=O. 506 3十0.0477m 10. 150. 35
12、 0.1 25.00 0. 350. 7 O. 1 50.00 0.71.4 0.1 50.00 25.00 1. 43 0.1 50.00 10.00 35 0.1 50.00 5.00 4.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。4.5.4 试料分解将试料(4.5.1)置于聚四氟乙烯增塌中，加入3mL氢氟酸(4.2.1)、1mL硫酸(4.2.3)于中温电热板上加热分解，当硫酸刚冒烟时取下，稍冷，加5滴硝酸(4.2.2)继续加热冒烟至湿盐状，取下，稍冷，小心加入适量水，温热溶解盐类，冷却至室
13、温后，用水移入10mL或50mL比色管(或容量瓶)中，并稀释至刻度，摇匀、澄清。4.5.5 校准溶渣系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL锦标准溶液4.2.4b汀，分别置于一组聚四氟乙烯增捐中，以下按分析步骤(4.5.4)操作。4.5.6 测定在石墨炉原子吸收分光光度计上，按照仪器工作条件(参见A.1. 2、A.1. 3)，分别测量校准系列溶液和试料溶液中锚的吸光度，同时进行空白试验和验证试验溶液的测定。每个试液测定两次，以平均值作为测量值。4.5.7 校准曲线绘制以铺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铺量。4.6 结果计算铺量以质
14、量分数w(Cd)计，数值用g/g表示，按式(2)计算:( m , - mo)V w(Cd) =U mVj 式中zmj一一从校准曲线上得到分取试料溶液中的铺量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上得到空白试验溶液中的铺量，单位为微克(g); V一一试料溶液的总体积，单位为毫升(mL);Vj一一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。4. 7 精密度石墨炉原子吸收分光光度法测定铺量的精密度见表404 .( 2 ) 表4石墨炉原子眼收分光光度计测定铺量的精密度元素水平范围m重复性限r I 0.168-3.03 I 户川211 +0.231
15、 9m 注:精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。GB/T 14353.4-2010 单位为微克每克再现性限RR=一0.0595+0.667 5m 5 GB/T 14353.4一2010附录A(资料性附录)仪器工作参考条件和其他说明A.1 仪器工作参考条件A. 1. 1 火焰原子吸收分光光度计参考工作条件见表A.lo表A.1火焰原子眼收分光光度计参考工作条件波长/灯电流/单色器通带/n口1mA nm 228.8 7.5 1. 3 A. 1.2 石墨炉原子吸收分光光度计参考工作条件见表A.2。燃烧器高度/空气压力/口1口1MPa 7.5 0.16 表A.2石墨炉原子吸收分光光度计参考工
16、作条件波长/灯电流/nm mA 228.8 10 A. 1.3 石墨炉原子化器加热程序见表A.30单色器通带/原子化器nm 1. 3 普通管型表A.3石墨炉原子化器加热程序步骤温度/ 干燥80-120 灰化300 原子化1000 清洗2400 A.2 其他有关说明氧气流量/(mL/min) 200 时间/s 30 30 3 3 乙:快压力/MPa 0.03 进样体积/L 20 A. 2.1 在本部分实验条件下，分别共存下列含量的元素(离子)，不影响铺的测定:Na，K、Mg、Ca、Al、Pb，Cr，Fe、co、Ni、Cu、Zn各(1000g/mL);Li、Sr、Ba、Si、Sn，V、Mo、Mn各
17、(500g/mL);As(300g/mL) ; W(200g/mL) ;Ga、In、Tl、Zr、Ag、Hg各(100g/mL)。A.2.2 在本部分实验条件下，不需分离富集，不加任何基体改进剂，采用低温灰化(300OC)以避免锢在灰化过程中的损失，采用低温光控原子化(1000 oc)使铺原子化信号与基体引起的背景吸收信号相分离。6 EON-叮.何的问叮FVH阁。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第4部分z锯量测定GB/T 14353.4-2010 国出华中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-41010 GB/T 14353.4-2010 打印日期:2011年1月12H F002
