1、ICS 73.060 D 40 中华人民=H工、量雪和国国家标准GB/T 14353.6一2010代替GB/T14353.6-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第6部分:钻量测定Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores Part 6 : Determination of cobalt content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分新方法第6部分:
2、钻量测定GB/T 14353.6-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066. 1-41012定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 14353.6-2010 目。吕GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法分为18个部分z一一第1部分:铜量测定;一一第2部分
3、:铅量测定;一一第3部分:钵量测定;一一第4部分z铺量测定;一一第5部分:镰量测定;一一第6部分:钻量测定;一一-第7部分:碑量测定;一一第8部分z销量测定;一一第9部分z铝量测定;-一一第10部分:鹊量测定;一一-第11部分z银量测定;-一第12部分z硫量测定;一一第13部分z嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分z错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一第16部分:暗量测定;一一第17部分z铠量测定z一一第18部分z铜量、铅量、钵量、钻量和锦量测定。本部分为GB/T14353的第6部分。本部分代替GB/T14353. 6-1993(铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法钻的测定。本部分与GB/T
4、14353.6一1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度;一一删除了第一篇丁二脂-磺基水杨酸-氢氧化镀-氯化锻底液极谱法，第二篇5-CI-PADAB光度法。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人z牟乃仓，李小寒。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T14353.6-19930 I GB/T 14353.6-2010 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第6部分:钻量测定警示:使用本
5、部分的人员应经过相关专业的技术培训n，具有一定的工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和铮矿石中钻量的测定、方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和铮矿石中钻量的测定。测定范围:0.001%，.1%的钻。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其
6、最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经氢氟酸、王水、高氨酸(或过氧化铀、氢氧化铀分解后，用盐酸、副酸溶液溶解盐类(或用过氧化铀、氢氧化铀熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸禧解)，在5%盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于波长240.7 nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算钻量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T)682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 氢氧化铀。、/卢4.3 氢氟酸(pl.13 g/mL) ，警告z氢氟酸有毒、具有强腐蚀性，操作时
7、应戴手套，防止与皮肤接触!4.4 高氯酸(pl.67 g/mL) ，警告:该试剂为易爆物晶，小心操作!4.5 元水乙醇。4.6 王水(HCl+HN03=3+ 1)新鲜配制。4. 7 盐酸。+1)。4.8 棚酸溶液(60g/L)。4.9 氢氧化铀溶液(20g/L)。4.10 钻标准溶液配制:a) 钻标准储备溶液p(Co)=100. 0g/mLJ:称取0.1000g金属钻(Co)=99.99%J，置于100mL 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸。+口，加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面皿，加入5mL盐酸(pl.19 g/mL) ，低温蒸干，重复一次。加入10mL盐酸(pl.19 g/m
8、L)溶解钻盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。1 GB/T 14353.6-2010 b) 钻标准溶液p(Co)=10. 0g/mL :移取50.00mL钻标准储备溶液4.10a)，置于500mL 容量瓶中，用盐酸(1+99)稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计(带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)，配钻元素空心阴极灯。5.2 分析天平:三级，感量0.1mgo 6 试样6. 1 按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97m。6.2 试样应在60C80 .C烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料根据试
9、样中钻量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量钻量/%试料量/g分取试液体积/mL0.001-0.025 1. 0 0.025-0.05 0.5 0.05-0.125 0.2 0.125-0.25 0.1 0.25-0.5 0.1 25.00 0.5-1 0.1 10.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 一般试料分解将试料(7.1)，置于聚四氟乙烯培塌中，加人10mL氢氟酸(4.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10 mL王水(4.6)，0.5m
10、L高氯酸(4.的，加盖，在低温电热板上微沸30min，冲洗盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(4.7)，5mL跚酸溶液(4.肘，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。7.4.2 难溶试料分解将试料(7.1)置于刚玉增塌中，加入4g6g过氧化铀(4.1)，混匀，上面再覆盖1g氢氧化铀(4.2) ，于550.C高温炉中熔融20min，取出冷却，将士甘揭放入200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，用水洗出增捐，加入数滴元水乙薛(4.日，于电炉上煮3min5 min，取下，过滤，沉淀和烧杯用热的
11、氢氧化纳溶液(4.9)洗10次15次后，再用热的盐酸(4.7)溶解于原烧杯中，将溶液在电热板上蒸干，加入5mL盐酸(4.7)和适量水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。7.5 定睿当钻量大于0.25%时，按照表1分取试液(7.4.1或7.4.2)，置于50mL容量瓶中，补加盐酸2 GB/T 14353.6-2010 (4.7)、棚酸溶液(4.8)分别至5mL，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 校准溶灌系列配制移取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL钻标准溶液4.10b)，分别置于一组50mL容量
12、瓶中，加入5mL盐酸(4.7)、5mL砌酸溶液(4.8)(若用碱熔，可不加棚酸溶液)，用水稀释至刻度，摇匀。7.7 测定警告z应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-z块火焰，以避免可能引起的爆炸危险。用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，调整仪器参数至最佳状态，分别测量校准系列溶液和试料溶液中钻的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参考附录A)。7.8 校准曲线绘制以钻量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的钻量。8 结果计算钻量以质量分数w(Co)计，数值用%表示，按下式计算:(ml - mo)V x 10-6 w(Co) = .1 .UT
13、. ，-X 100 t v 1 . ( 1 ) 式中zml一一从校准曲线上得到的分取试料溶液中的钻量，单位为微克(g); mo 从校准曲线上得到的空白试验溶液的钻量，单位为微克(g); V一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g); V1一一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为:O.OOX、O.XX、X.XX。9 精密度方法精密度见表20元素Co 水平范围m表2方法精密度重复性限7克一每-克一微-R的一幌单一剧一再1. 47-228 r=O. 588 8mO.4874 R=1. 7803+0.080 4m 注:精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进
14、行试验确定。EON-.mm伺寸FVH阁。GB/T 14353.6-2010 附录(资料性附录)参考工作条件及有关说明A 原子眼收分光光度计的参考工作条件仪器工作条件参考表A.1o表A.1A.1 原子眼收分光光度计参考工作条件燃烧器高度/单色器通带/灯电流/mA 波长/乙:快压力/MPa 空气压力/MPa 口1口1nm nm 0.03 0.16 10.0 0.2 10 240. 7 本部分有关说明在本实验条件下，分别共存下列含量的元素(离子)，不影响镇的测定:钙、镜、铁、辞各(5000g/g) ;健(4 000g/g);何、铝、铅、铅各(2000月/g);铀、顿、铝、鸽各(1000g/g);盟、智、棚、硅、锡、铁、辄、钻、铺各(500g/g);锵(400g/g);呻、京各(200g/g);金、银各(100问/g);镀、嫁、锢、铠各(50g/g);铀、铠各(30g/g);铅(20g/g)。A.2 侵权必究书号:155066 1-41012 定价:* 版权专有14.00刀斗GB/T 14353.6-2010 打印日期:2011年1月13日F002
