1、ICS 73.060 D 40 中华人民主t./、和国道B国家标准G/T 14353.7-2010 代替GBjT14353.7-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第7部分:呻量测定Methods for chemical analysis of copper ores , lead ores and zinc ores Part 7 : Determination of arsenic content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布目。吕GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法
2、分为18个部分z一一-第1部分:铜量测定;一一第2部分:铅量测定;一一第3部分:钵量测定;一一第4部分:铺量测定;一一第5部分:镇量测定;一一第6部分:钻量测定;一一第7部分:呻量测定;第8部分:销量测定;第9部分:铝量测定;第10部分z鸽量测定p一一第11部分z银量测定z一一第12部分:硫量测定;一一第13部分:嫁量、锢量和钝量测定;一一第14部分:错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一第16部分z暗量测定;一一第17部分:铠量测定;第18部分:铜量、铅量、钵量、钻量和镇量测定。本部分为GB/T14353的第7部分。GB/T 14353.7一2010本部分代替GB/T14353. 7-19
3、93(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定呻量。本部分与GB/T14353.7-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:回萍、罗振岐、苏建华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB/T14353.7-1993。I 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第7部分:呻量测定GB/T 14353.7-2010 警示:使用本部
4、分的人员应经过相关专业的技术培训，具有一定的工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和铮矿石中碑量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和钵矿石中碑量的测定。测定范围:5g/gl500g/g的呻。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最
5、新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用硝酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在腆化饵存在下，用氯化亚锡将五价呻还原为三价碑，再用无呻铮粒将三价碑还原为气态碑化氢。溢出的碑化氢，用含有三乙醇腊的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烧溶液吸收。二乙基二硫代氨基甲酸银中的银离子被还原成红棕色胶态银，在分光光度计上，于波长530nm处测定吸光度，间接测定呻量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 元呻辞粒(粒径为2mm3 mm)。4.
6、2 三氯甲烧。4.3 三乙醇胶(1.12 g/mL )。4.4 盐酸(p1.19 g/ mL)。4.5 硝酸(p1.42 g/ mL )。4.6 硫酸。+1)，警告:不当的稀释会产生危险!4. 7 氢氧化铀溶液(100g/L): 称取10g氢氧化铀溶于100mL水中，摇匀。4.8 乙酸铅溶液。00g/L ): 称取10g乙酸铅Pb(CH3COO)2.3H20，溶于100mL水中，摇匀。4.9 腆化饵溶液(300g/L): 称取30g腆化饵溶于100mL纯水中，摇匀。现用现配。1 GB/T 14353.7一20104.10 酒石酸溶液(500g/L): 称取50g酒石酸(C4Hs06)溶于100
7、mL纯水中，摇匀。4. 11 氯化亚锡溶液(200g/L): 称取20g氯化亚锡(SnClz 2HzO)，加入20mL盐酸(4.4)，加热溶解，冷却后用纯水稀释至100 mL，加入数粒金属锡，贮于棕色瓶中。4.12 硫酸铁锻溶液p(Fe):=:20mg/mLJ: 称取173g硫酸铁镀NH4Fe(S04)Z 12Hz OJ，加入水和10mL硫酸(4.的，搅拌溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。4.13 乙酸铅脱脂棉:将10g脱脂棉浸入乙酸铅榕液(4.8)中，1h后取出，挤去水分，室温晾干后备用。4.14 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)三乙醇脐二氧甲烧吸收液z称
8、取2.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烧(4.2)溶成糊状，加入15mL三乙醇胶(4.3)再用三氯甲烧(4.2)稀释至5mL，用力振摇使之溶解后，于暗处放置24h ，用定性滤纸过滤至棕色瓶中，在冰箱中保存。注:二乙基二硫代氨基甲酸银CAg-DDTC)的制备参考附录Ao4. 15 呻标准溶液配制:a) 呻标准储备溶液P(As)= 100.0g/mLJ:称取O.132 0 g光谱纯三氧化二碑(预先在100oC-1050C下于燥1h，置于干燥器中冷至室温)，置于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(4.7)溶解，用硫酸(4.6)中和至微酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
9、z警告:三草化二呻为剧毒化学药品，用时小心!b) 畔标准溶液p(As)=5.0g/mLJ:移取25.00mL肺标准储备溶液4.15a) J，置于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器和装置5. 1 分光光度计。5.2 分析天平:三银，感量0.1mg。5.3 呻化氢发生器及吸收装置(见图1)。1一-100mL锥形瓶;2一一带磨口塞玻璃球管53一一橡胶管;4一一导气管55一一吸收管;6一一导气管下口(内径1mm)。问5cm 叫3旦与图1呻化氢发生器及服收装置2 G/T 14353.7-2010 6 试样6. 1 按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97m。6.2 试
10、样在60oC80 oC烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中呻量，按表1称取试料量，精确至0.1mgo 表1试料量碑量/Cg/g)试料量/g分取试料溶液体积/mL1-10 l. 0 20.00 10-100 0.5 20.00 100-500 0.2 10.00 500-1000 0.1 10.00 1 000-1 500 0.1 5.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 称取试料(7，1)置于150mL烧杯中
11、，用适量水润湿，加10mL20 mL硝酸(4.5)，盖上表面皿，加热分解完全，用适量水洗去表面皿，蒸至小体积，加入10mL硫酸(4.的继续蒸至冒二氧化硫浓白烟，取下冷却，用水收洗杯壁，再继续蒸至冒三氧化硫浓白烟(体权约3mL)，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2 按表1分取试液于100mL碑化氢发生瓶中(图1)，补足硫酸(4.6)至6mL，加入3mL硫酸铁镀溶液(4.12)和5mL酒石酸溶液(4.10)用水稀释至体积为50mLo加入3mL腆化饵溶液(4.9), 3 mL氯化亚锡溶掖(4.11).摇匀放置15min
12、o 7.4.3 于碑化氢气体吸收管中加入10mL吸收溶液(4.14)，加入5g元呻铮粒(4.1)于呻化氢发生瓶中，立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，在室温下反应40min。曹告:呻化氢是剧毒气体，整个反应应在通凤圈内或通风良好处进行!7.4.4 反应后取出气体导管，用少量三氯甲:皖(4.2)冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中，并用三氯甲烧(4.2)稀释至10mL，加塞摇匀。7.5 校准溶液系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL呻标准溶液4.15b)，分别置于一组呻化氢发生瓶中，加入6mL硫酸(4.6), 3 m
13、L硫酸铁镀溶液(4.12)和5mL 酒石酸溶液(4.10)用水稀释至体积为50mL。加入3mL腆化饵溶液(4.9)，3mL氯化亚锡溶液(4.11) ，摇匀放置15mino以下按分析步骤(7.4. 37. 4. 4)进行操作。7.6 测定于分光光度计上，波长530nm处，用1cm比色皿，以三氯甲烧作参比，分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。7.7 校准曲线绘制以呻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的呻量。3 G/T 14353.7-2010 8 结果计算碑量以质量分数w(As)计，数值用g/g表示，按下式计算:式中z(m, -
14、mo)V w(As) =u mVj mj 从校准曲线得到试料溶液中的碑量，单位为微克(g); m。从校准曲线上得到空白试验溶液中的呻量，单位为微克(g); V 试料溶液的总体积，单位为毫升(mL); V j 分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL); m 试料量，单位为克(g)。计算结果表示为:X.XX、XX.X、xxx。9 精密度方法精密度见表20表2方法精密度. ( 1 ) 单位为微克每克元素水平范围m重复性限rI 再现性限RAs 4. 591 295 r= -0. 631 2+0.159 0 m I R= -2.0978十0.5257 m 注:精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定
15、。4 附录A(资料性附录)本部分有关说明G/T 14353.7-2010 A.1 本部分加入酒石酸和三乙醇胶可消除100mg铁、120mg镇和35mg钻的干扰，加入腆化饵和氧化亚锡以确保五价呻还原成三价呻，并可消除15倍于呻和锦的干扰。A.2 钵粒纯度、粒径、还原时间均影响呻的回收率。A.3 碑的反应吸收应该控制在25c左右进行，室温高测定时，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。A.4 在呻化氢完全释放以后，吸收管内的红色胶体溶液在2.5h内是稳定的，应在这段时间内进行吸光度测定。A.5 在测定试液中，25mg铜、1mg钻、5mg镇、20mg铁、5mg铅、1mg鸽、4mg钮、10mg钙、10
16、mg镜、60mg铁、0.2mg锦、0.5mg销、1000 mg氟均不干扰测定。A.6 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的制备:将硝酸银溶液(AgN03)= 17 g/LJ在不断搅拌下徐徐倒入等体积的二乙基二硫代氨基甲酸铀痞液(NaDDC.3HzO)=23 g/LJ中。此时生成浅黄色的二乙基二硫代氨基甲酸银沉淀。沉淀用水倾洗三次，用布氏漏斗抽滤，并洗涤3次。沉淀置于105 .C 110 .C烘箱内烘干，在玛瑶研钵中研细，贮存于棕色瓶中。5 OFON|h.何的问叮户同阁。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第7部分:呻量测定GB/T 14353.7-2010 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-41013 GB/T 14353.7-2010 打印日期:2011年1月12日F002
