1、lCS 7104040G 76 a园中华人民共和国国家标准GBT 1 4427-2008代替GBT 14427-1993锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of iron(ISO 6332：1988，Water quality Determination of ironSpectrometric method using 1，10phenanthroline，NEQ)2008-04-0 1发布 20080901实施宰瞀鹳鬻黼警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪刖
2、置GBT 144272008本标准对应于ISO 6332：1988水质 铁的测定 l，10一邻菲哕啉分光光度法(英文版)，与IsO 6332：1988的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 14427 1993锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定。本标准与GBT 14427一1993相比主要变化如下：删除了“4，7二苯基1，10一菲|罗啉光度法”；增加了可溶性铁(1I)的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAcTc 63SC 5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院、中石化水处理药剂评定中心。本标准主要起草人：刘艳飞、金栋、邵宏谦。本标
3、准于1993年首次发布。锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定1范围本标准规定了锅炉用水、冷却水、原水及工业废水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁(1I)的测定方法。本标准适用于测定铁的质量浓度范围为oOl mgL5 mgL。铁质量浓度高于5 mgL时可将样品适当稀释后再进行测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注t=t期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GBT
4、 602-2002，neq ISO 63531：1982)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1 982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3原理铁()菲哕啉络合物在pH为259是稳定的，颜色的强度与铁(II)存在量成正比。在铁浓度为50mgL以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510 nm波长处。反应式为： s鳓一4试剂和材料鳓篷?9渗电乏多本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他
5、要求时，均按GBT 602、GBT 603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。41 水，GBT 6682，三级。42硫酸。43硝酸。44盐酸。45硫酸溶液：l+3。1GBT 14427200846乙酸缓冲溶液。溶解40 g乙酸铵(CH。COONHt)和50 mL冰乙酸(P一106 gmL)于水中并稀释至100 mL。47盐酸羟胺溶液：100 gL。48 1，10一菲哕啉溶液：5 gL。溶解05 g 1，10一菲哕啉氯化物(一水合物)(c，zH。C1NzHzo)于水中并稀释至100 mL。或将042 g 1，10一菲I罗
6、啉(一水合物)(c。zH8N。H：O)溶于含有2滴盐酸的100 mL水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。49过硫酸钾溶液：40 gL。溶解4 g过硫酸钾(K：S：Os)于水中并稀释至100 mL，室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置几个星期。410铁标准贮备溶液：100 mgL。称500 mg铁丝(纯度9999)，精确至01 mg。置于100 mL锥形瓶中，加20 mL水、5 mL盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。411铁标准溶液I：20 mgL。移取100 mL铁标准贮备溶液于500
7、 mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。412铁标准溶液：02 mgL。移取5 mL铁标准溶液I于500 mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。5仪器一般实验室用仪器和下列仪器。51分光光度计：可在510 nm处测定，棱镜型或光栅型。52吸收池：光程长至少10 inm。53氧瓶(winkler瓶)：容量100 mL。6采样步骤61总铁取样后立即酸化至pH-1，通常1 mL硫酸可以满足100 mL水样的要求。62总可溶性铁采样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH=1(每100 mL试样加1 mL浓硫酸)。63可溶性铁(II)加1 mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。
8、7分析步骤71总铁711直接测定取500 mL酸化后的水样(61)作为试样。如果存在不溶铁、铁氧化物或铁络合物，则将试样转移至100 mL锥形瓶中并按712进行预处理。GBT 14427-20087111氧化加5 mL过硫酸钾溶液，微沸约40 rain，剩余体积不低于20 mL。冷却后转移至50 mL比色管中，并补水至50 mL。7112还原成铁()加】00mL盐酸羟胺并充分混匀，加200mL乙酸缓冲溶液使pH值为3555，最好为45。7113显色加2 mL l，10一菲哕啉溶液并放在暗处15 rain。7114光度测量用分光光度计于510 nm处以空白溶液为参比测定71_13溶液的吸光度。7
9、12分解后的总铁移取500 mL酸化后的试样(61)于100 mL烧杯中，加5 mL硝酸和10 mL盐酸并将该混合物加热微沸。30 rain后加2 mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50mL比色管中并补水至50mL。以下按71127114步骤进行。72总可溶性铁的测定移取50mL试样(62)于50mL比色管中。以下按71t127114步骤进行。73可溶性铁(1T)的测定移取50 mL试样(63)于50 mL比色管中。除不加盐酸羟胺外，按71127114步骤进行。74空白试验用50 mL水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。75校准曲线的绘制751参比
10、溶液的制备准确移取一定体积的铁标准溶液(41l和412)于一系列50 mL比色管中，制备一系列质量浓度范围的含铁参比溶液，参比溶液的质量浓度范围应与待测试液含铁质量浓度相适应。加05 mL硫酸溶液(45)于每一个比色管中，并用水稀释至50 mL。按照每一种已确定形式的铁的相应步骤(见7173)，用与处理试样相同的方法对参比溶液进行处理。752绘制校准曲线以铁离子质量浓度(mgL)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。753校准周期定期进行校准，对每批新的试剂要重新做校准曲线。8结果计算81计算铁含量以质量浓度p计，数值以mgL表示，按式(1)计算Pf(A。一Ao)式中：，校正曲线的斜率；。试样的吸光度；GBT 14427-2008A。 空白试样的吸光度。82结果的报告报告结果时应指明所测铁的形式：a)铁质量浓度为0010 mgL0100 mgL时，结果应精确到0001 mgLb)铁质量浓度为0100 mgL10 mgL对，结果应精确到00l ragL；c)铁质量浓度大于10 mgL时，结果应精确到01 mgL。
