1、中华人民共和国国家标准水质吡啶的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质吡啶的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定废水中吡啶的气相色谱法本标准适用于工业废水中吡啶的测定本方法采用顶空注射气相色谱分析法将一定体积含有吡啶的工业废水放置在具有一定容量的密闭容器中液面留有适当空间将此容器恒温加热后使水中的吡啶进入空间待气液两相达到平衡取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定本方法的检测范围为最低检出浓度为最小检测量为试剂和材料载气和辅助气体载气氮气纯度为燃烧气氢气纯度为助燃气空气配制标准样品和试样预处理使用的试剂色谱标准物吡
2、啶色谱纯硫酸优级纯氯仿分析纯丙酮分析纯制备色谱柱时使用的试剂和材料色谱柱和填充物参考有关的内容涂渍固定液所用溶剂丙酮仪器仪器型号配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪记录器与仪器相匹配的记录仪类型氢火焰离子化检测器色谱柱色谱柱类型及特征硬质玻璃填充柱长内径色谱柱的预处理经水冲洗后将玻璃管内注入洗液浸泡必要时可将洗液温热效果将更好用自来水冲洗至中性最后用蒸馏水冲洗后烘干备用填充物载体目固定液名称及化学性质聚乙二醇最高使用温度液相载荷量为涂渍固定液的方法动态法取一定量的聚乙二醇色谱固定液置于圆底烧瓶中加入适量的丙酮溶剂安装上冷凝管在水浴上加热回流使其完全溶解然后加入适当比例的白色载体继续回流停止加热
3、回流接通水泵边抽气边拍打直至载体完全疏松为止最后将载体转移至培养皿中在红外灯下加热除去剩余溶剂冷却后装柱老化色谱柱的填充方法将色谱柱的尾端接检测器一端用硅烷化玻璃毛塞住并与水泵相连接另一端通过软管接一漏斗接通水泵将固定液徐徐倾入色谱柱内并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充柱使固定相在色谱柱内填充均匀而紧密直到固定相不再抽入柱内为止装填完毕后用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端柱效能和分离度在给定的条件下色谱柱分离效能大于试样预处理时使用的仪器样品瓶高为瓶口内径为的玻璃瓶玻璃注射器电热恒温水浴聚四氟乙烯薄膜橡皮塞盐水瓶塞容量瓶微量注射器样品样品性质液体水样水样采集及贮存方法采集的样品要求在到达实验室之前不使
4、其变质或受到污染水样用玻璃磨口瓶采集在采集前用水样将取样瓶洗涤次然后将瓶内注满水样赶出气泡塞紧瓶塞瓶塞不能使用橡皮塞或木塞最后置于冰箱中保存之最长保存时间为试样的预处理用无刻度试管移取试样置于试样贮存瓶中用聚四氟乙烯薄膜封口反扣橡皮塞放置于水浴中加热待气液两相达到平衡后取液上气体进色谱仪进行测量对于工业废水中含有较多低沸点杂质时先将试样在室温下以的速度通氮气后再按进行测定操作步骤仪器的调整气化室温度柱温检测器温度氮气柱前压氢气流速空气流速记录仪纸速衰减根据样品中被测组分含量调节记录器衰减校准定量方法外标法标准样品标准样品的制备在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液标样在样品测定前进行测定在试
5、样分析结束后再进行标样测定一次气相色谱法中使用标准样品的条件如下标准样品进样体积与试样进样体积相同标准样品的响应值接近试样的响应值调节仪器的重复性条件一个样品连续注射进样两次其峰高相对偏差不大于即认为仪器处于稳定状态进样进样方式注射器进样进样量一次进样量为操作试样按和预处理后用清洁注射器在待测样品液上空间抽吸数次抽取所需进样体积迅速将注射器中样品注入色谱仪中防止注射器被顶出并立即拔出注射器色谱图的考察标准色谱图在最佳操作条件下的标准色谱图见下图标准色谱图定性分析组分的出峰次序进样峰吡啶峰保留时间以试样的保留时间和标样相比较来定性鉴定的辅助方法可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测试样中吡啶组分色谱峰的测量以峰的起点和终点连线作为峰底以峰高极大值对峰底作垂线此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高计算式中试样中吡啶含量标样中吡啶含量标样中吡啶峰高试样中吡啶峰高标样进样体系试样进样体积试样稀释因子结果的表示定性结果根据标准色谱图吡啶的保留时间来确定出被测试样中存在的吡啶定量结果含量的表示方法按条公式计算出水样中吡啶的含量以表示精密度和准确度精密度五个实验室测定浓度为的统一发放样品再现性相对标准差为重复性相对标准差为准确度五个实验室测定加标回收率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草本标准主要起草人徐秀英本标准由中国环境监测总站负责解释
