1、中华人民共和国国家标准标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则Directives for the work of reference materials (5) Technologic rules for reference malerials of chemical composition 1 主题内容与适用范围Gn/T 15000.5-94 本标准规定了固体、液体和气体化学成分标准样品的制备，定值相包装等技术要求。本标准适用于分析固体、液体和气体标准样品的化学成分。2 召|用标准GB/T 8170 数值修约规则GB/T 5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T 5275气
2、体分析校准用混合气体的制备渗透It.GB/T 10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法GB/T 15000.2 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义GB/T 15000. 3 标准样品工作导同(3)标准样品定值的般原则和统计方法GB/T 15000.4 标准样品工作导则(4)标准样品证书内容的规定第一篇固体化学成分标准样品技术通则3 tlJ备3. 1 物料的选取3.1.1 制备标准样品的物料的均匀性、稳定性应符合标准样品的预期要求。如地质等标准样品用物料应有代表性，主量成分含量适中，金属标准样品月1物料不得有气孔、裂纹和夹杂等缺陷等。3. 1. 2 根据定型产品制备标准样品时，
3、定值的主要成分含量应符合该产品的技术条件，杂质成分含量一般不应高于上限值的30%。3. 1. 3 系列标准样品应合理安排性能参数数值的梯度变化.以较少的标准样品覆盖更多的产品种类。如需要，每种标准样品的基体或余造成分应尽量接近。3. 1.4 选用物料要有足够的数量.以保证满足使用需要。3. 2 物料的制备3. 2. 1 选用的加工工具和制备工艺应保证成品的均匀性g避免容器和环境对成品的污染，防止人身直接接触成分，并注意易;聋发成分的损尖国京技术监督局1994-03-11批准1994-04-01实施GB/T 15000. 594 3. 2. 2 所选用的物料，特别是不易均匀的物料，应进行初检，合
4、格后方可进行加工，制成成品。对块状成品还应进行物理检验，以确保标准样品没有缺陷。3. 2. 3 应用于摄谱、光电直读光谱、X射线荧光光谱等仪器的标准样品应说明组织结构及加工工艺，若同时适用其他工艺状态时，应附有实验数据。3.2.4 根据标准样品的应用特点和选用物料的性质，把物料制备成合适的形状，一般有粉状、屑状、圆柱状、块状和棒状。3. 3 物料的偏析检验3. 3. 1 用于制备标准样品的物料，在其易偏析的部位确定若干个有代表性的取样点，取样进行偏析检验。3.3.2 粉状标准样品在物料加工成粉状后，按四分法缩分至适宜的重量(例如0.5kg左右)。3.3.3 偏析检验的样品数一般不应少于7个。4
5、 均匀性检验4. 1 标准祥品用物料，制备成成品后都必须进行均匀性检验。4.2 均匀性检验的目的是判断样品是否均匀。用于均匀性检验的测定方法应是精密度高的方法，至少应和定值的测定方法相当。4.3 应选择有代表性和易偏析的性能参数进行均匀性检验(对于摄谱等仪器专用的标准样品则必须对全部性能参数都进行均匀性检验)，并说明所用测只方法和最小称样量。4.4 随机抽取受检样品数目，以能反映样品总体特性，在得出结论可信的条件下，可减少抽样品数日，但不得少于15个(套总体单元数少于1000时抽取1520个(套);大于或等于1000时，抽取数为2X扩万个(N为总单元数。注z对某些不易均匀的样品(如模铸样品)，
6、根据实际情况耍增加受检样品，必要时逐个进行检查。4.5 抽取样品数确定后，按随机数表(见附录A)抽取受检样品。4.6 用F检验法或极差检验法进行统计检验(F检验法临界值表见附录B、极差检验A值衷地附录c)。4.7 系列标准样品应进行成线性检查。摄谱等仪器标准样品，根据标准样品的套数，随机抽取5-10套，用最佳分析条件，绘制工作曲线后，各有效点应落在工作曲线上或靠近工作曲线，若有个别偏离工作曲线较远，则应查明原因。5定值5.1 经均匀性检验合格的样品方可进行定值，定值可按下列途径之一进行。5.1.1 绝对测量法。5. 1. 2 两种以t不同原理的准确可靠的测定方法协作定值。这些方法经过仔细研究，
7、具有较高的准确度。5.1.3 由多个实验室采用不同原理的准确可靠测定方法协作定值。5.1.3.1 协作实验室必须是国家或部门认可的，必要时对实验室还要进行质量控制，制订出明确的指导原则。5.1. 3. 2 参加协作的实验室数目或按测定方法报出的独立测定结果的最少组数一般不少于8组，每组报出4个独立数据。5.2 定值数据的处理5.2.1 将定值测定数据按实验室和测定方法进行汇总，从技术上剔除查明原因的可疑值后，用格拉布斯检验法(临界值表见附录0)或狄克逊检验法(临界值表见附录E)从统计上剔除可疑值。必要时可要求原实验室对可疑值进行复检。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查每个实验室所用的测
8、定GB/T 15000.5-94 方法、测定条件和操作过程，直到查明原因。5.2.2 对全部数据进行正态性考察，在服从正态分布或近似正态分布的条件下，将每个实验室、每种测定方法所测得的数据的平均值视为单次测定值，构成一组新的测定数据。计算其平均值及标准偏差。5.2.3 当认定某个或某几个实验室的测定数据的准确度和精密度高于其他几个实验室时，也可采用不等精度的方法，用加权平均值及相应标准偏差作为标准值和标准偏差。5.3 定值结果的表示5. 3. 1 数值修约应按GB/T8170的规定进行，标准偏差按只进不舍的原则进行修约.其位数与标准值位数对齐，一般保留12位有效数字。5. 3. 2 定值结果由
9、标准值和不确定度表示。6稳定性检验6.1 标准样品在规定的条件下，应定期进行稳定性检验。当有多个性能参数时，可选择易变的和有代表性的性能参数进行检验。6.2 稳定性检验可按定值的测定方法进行。6.3 当不同时间间隔内测定的结果与标准值的偏差不超过测定方法的精密度时，则认为标准样品稳定性符合要求。6.4 标准样品应规定明确的有放期。7 包装7.1 标准样品应有规定的合格包装形式，以便于运输和长期保存。7.2 每个包装单元上应有标准样品标签并附有标准样品证书。7.3 对需要特殊贮存条件下能保证稳定性的，注明贮存方法和使用方法。第二篇液体化学成分标准样品技术通则8 ltiIJ备8.1 物料的选取8.
10、 1. 1 制备标准样品的物料可以从有代表性的天然物料中直接采集而得，经加工后其稳定性和均匀性应符合标准样品的预期要求。选用基准或标准的纯物质，按规定的程序和技术条件配制而成的标准样品应有代表性，其稳定性和均匀性同样%1丁合标准样品的预期要求。8.1.2 选取的物料组分(或元素)浓度应符合国家标准及标准分析方法规定的技术条件要求。8.1.3 选取物料的基本组成及性能数值应有代表性和适应性。制备的标准样品要有足够的数量，以保证满足实际需要。8.2 物料的加工8.2.1 直接采集的天然物料，应根据所选物料性质，选择合适的加工工艺和适当的保存条件，以保持标准样品的均匀性和稳定性。选用基准或标准的纯物
11、质用作物料时，亦要根据物料的性质和配制成的标准样品的基体组成和性能数值的浓度水平，选择合适的加工工艺和适当的保存条件，以保持标准样品预期的均匀性和稳定性。8.2.2 物料加工过程中不得混入外来杂物。8.2.3 对不易均匀的物料，在加工过程中应进行均匀性初检。8.2.4 物料加工后，按规定分装成最小包装。GB/T 15000.5-94 9 均匀性检验9. 1 对制备过程中经过均匀初检的样品，分装成最小包装单元后，都必须用F检验法(临界值表见附录B)和T检验法(见附录F)进行均匀性检验。9.2 抽取样品的单元数以及每个样品的重复测定次数，应适合统计检验的要求。抽取样品数目般为1525个g多于100
12、0个包装单元时，抽取样品数不少于30个。抽取样品数目确定后，按随机数表确定抽取受检样品。9.3 均匀性检验应选择有代表性和不易均匀的组分进行均匀性检验，应说明检验所用的测试方法和最小取样量;每个样品的重复测定次数不少于3次。9.4 均匀性检验应选择精密度高的测定方法，对同一性能数值的测定应由同操作人员进行并注意保持实验条件和仪器状态的致。10 定值10.1 定值方法经均生Jt主险验合格的样品方可按下列途径之一进行标准样品走值。10.1.1 绝对测量法。10. 1. 2 两种以立不同原理的准确、可靠的方法。10.1.3 由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值c10.1.3.1 标准样品研制单位选
13、择的协作实验室，必须具有较高的测试水平，必要时对协作实验室进行质量控制，制定出明确的指导原则。10.1.3.2 参加实验室的最少数目或接测试方法统计报出的独立测试结果的最少组数一般不少于自组，每组报出的数据不少于6个。10.2 定值数据的处理10.2.1 对每个实验室或每个测试方法报出的6个独立数据，从技术上剔除查明原因的可疑值后，用格拉布斯检验法(格拉布斯临界值表见附录D)或狄克逊检验法(狄克逊检验法临界表见附表凹，从统计上剔除可疑值。必要时要求原实验室对可疑值进行复验。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真柿查每个实验室所使用的测试方法、测定条件及操作过程。10.2.2 全部数据应考察其分
14、布的正态性，如果结果分布是单峰的.则吁以通过直呗观察直方图，或者采用GB/T4882正态检验方法，或者根据有并测定属性及以往的经验来判断其是否服从止态分11;0如果结果比较分散，其分布成多峰状，则应认真检查每个实验室所使用的测定方法、测iE条件以及操作过程，找出原因加以改进，重新进行测定。10.2.3 在数据服从正态分布或近似正态分布的条件下，将每个实验室的每种测试方法所测数据的平均值视为单次测定值，构成一组新的测定数据.t十算其平均值及标准偏差。10.2.4 当正态性比较差，测试数据比较多时，也可用中位值及中位值的不确定度作为标准值及不确定度。10.3 定值结果的表示10.3.1 数值修约按
15、照GB/T8170的规定进行，标准偏差按只进不舍修约，其位数与标准值位数对齐，-般保留12位有效数字。10.3.2 定值结果由标准值和不确定度表示。11 稳定性检验11. 1 标准样品所在规定的保存条件F定期进行稳定性考察。当标准样品有多个性能数值时，可选择易变的和有代表性的性能数值进行检验a11.2 稳定性检验的打法可按定值测定方法进行回GB/T 15000.5-94 11.3 当不同时间间隔内测定结果的偏差不超过测试方法的精密度时，则认为该样品在试验时间内是稳定的。标准样品应规定明确的有效期。12 包装、贮存和运输12.1 应根据标准样品的性质选取不同材料的容器盛装对具有腐蚀性、毒性的标准
16、样品应妥善包装，严防泄漏。12.2 包装容器上应有标准样品的标签，并应附有标准样品证书。12.3 为方便使用，标准样品可根据不同品种和不同要求，采用不同的包装单元。12.4 应按标准样品不同品种的要求，决定存放方法。对于特殊要求的储存和运输，应做出明确的规定。第三篇气体化学成分标准样品技术通则13 气体化学成分标准样品的名称气体化学成分标准样品的名称应优先选用下列形式，a. 表明定值组分的名称形式一一X中气体化学成分标准样品，例如:氮中一氧化碳气体化学成分标准样品。b. 表明用途的名称形式xx用气体化学成分标准样品飞，勺，例如:产二氧化硫分析仪用气体化学成分标准样品c. 表明制备方式的名称形式
17、xx渗透管气体化学成分标准祥晶，飞，气，例如z产高温硫化氢渗透管气体化学成分标准样品气。14 成分量的表示14.1 气体化学成分标准样品的成分量一般用浓度表示。浓度单位应优先采用下列三种2摩尔比浓度X X % (mol/moD、XXpmol/mol , 质量比浓Il-X X % (m/m)、XXg/g，体积比浓度X X %(V/川、XXpL/L14.2 渗透管类标准样品所提供的成分重用渗透率表示，其单位是问/mino14.3 气体化学成分标准样品的浓度一般在O.l%(V/V)以上时称为常量气体化学成分标准样品，在O.l%(V/V)以下时称为微量气体化学成分标准样品。15 技术要求气体化学成分标
18、准样品技术要求应包括下列内容。a 标准值(或范围hb. 不确定度; 稳定期限;d. 最高充装压力(对高压标准样品he. 最低可使用压力(对高压标准样品), t 使用温度(对渗透管类标准样品)。16制备16.1 原料气16.1. 1 制备气体化学成分标准样品的原料气必须凡有质最证书或分析报告。GB/T 15000.5-94 16. 1. 2 制备气体化学成分标准样品的机构自行分析测定原料气成分时，至少应有另一个实验室的比对分析报告。16.1.3 在采用称量法制备气体化学成分标准样品时，对原料气中各种杂质的分析测定必须满足定值不确定度的要求，并应采用准确度高的分析方法。16.2 容器16.2.1
19、盛装气体化学成分标准样品的容器可以是钢质、铝合金质、玻璃钢质和玻璃质等，后两者仅适用于低压场合a微量或化学活泼性气体化学成分标准样品必须用铝合金瓶盛装。16.2.2 钢瓶、铝合金瓶和玻璃钢瓶必须定期按有关规定进行水压试验和外观检验。16.2.3 高压容器外表面应有显示不同气种的标志。不同气种的高压容器不准混用。16.2.4 高压容器在使用前应经加热和抽真空处理。常量气体化学成分标准样品容器内残留水分应低于100L/L.微量或化学活泼性气体化学成分标准样品容器内残留水分应低于5L/Lo16. 3 国j备要求16.3.1 气体化学成分标准样品一般是单个制备的。16. 3. 2 采用称量法制备时应按
20、GB/T5274执行。称量法配气是目前最准确的方法，其定值不确定度可达o.1%1%因此应优先选用称量法制备气体化学成分标准样品。16. 3.3 采用渗透法制备时按GB/T5275执行。16. 3. 4 采用静态体积法制备时应按GB/T10248执行。16. 3. 5 采用压力法、流量法、饱和法等制备方法时，应参照有关技术规范。17 均匀化处理完成制备后，盛有气体化学成分标准样品的容器必须经过30min以上滚动(或转动处理。18 定值18.1 气体化学成分标准样品的定值一般是由一个实验室完成的。必须由若干实验室共同定值时，数据处理按GB/T15000. 3进行。18.2 应优先选用称量法制备的气
21、体化学成分标准样品作为其他方法制备的气体化学成分标准样品定值的依据。18.3 高温渗透管标准样品的定值采用准确度相当的气体分析仪进行。18.4 完成定值时，应分析影响定值准确度的各种因素，逐个计算不确定度并均应达到技术要求。19 比对分析19. 1 气体化学成分标准样品在定值后应用另一种或多种方法做比对分析，每种比对方法独立测定的数据不应少于四个回19.2 当比对分析方法的不确定度明显优于定值不确定度时，比对误差极限等于定值不确定度值。当比对分析方法的不确定度和定值不确定度相当或更差时，比对误差极限应等于两者的方和根值。若采用多种方法进行比对分析，则应按不同方法的不确定度分别计算比对误差极限。
22、19.3 比对分析值与标准值之差在比对误差极限范围内时，承认定值结果有效，否则重新定值。20 准确性报告每种气体化学成分标准样品应提供10个以上的定值数据。当申报的气体化学成分标准样品的标称值是某一定范围时，则准确性报告中至少应有两个标准值分别在该范围的k限和下限附近。GB/T 15000.5-94 列入准确性报告中的气体化学成分标准样品必须是按同一种方法制备的，但所使用的原料气可以不是同一批号操作者也可以是本实验室不同的人。21 稳定性检验21.1 时间稳定性气体化学成分标准样品研制时或工艺变更时必须经过贮存试验，以确定其化学成分的稳定性圄21. 1. 1 检验方法用同一种方法对同一个气体化
23、学成分标准样品进行定期分析。分析方法应有良好的重现性。分析时间间隔应不大于预定有效期限的1/5.21.1.2 结果判断以标准值为准，每次分析值与标准值之差均不大于规定的不确定度时，则认为预定的有效期限是正确的。如出现超差现象，应查明原因囚当确信超差不是偶然发生时，则应缩短预定有效期限。21.2 压力稳定性高压气体化学成分标准样品研制时或工艺变更时必须经过减压试验，以确定压力变化对化学成分的影响。21. 2. 1 检验方法用同一种方法对同一个气体化学成分标准样品，在不同压力下进行分析。分析方法应有良好的重现性。气体化学成分标准样品压力的变化间隔应为给定最高充装压力与预定最低可使用压力之差的1/1
24、01/5. 21.2.2 结果判断以标准值为准，每次分析值与标准值之差均不大于规定的不确定度时，则认为预定的最低可使用压力是正确的。如出现超差现象，应查明原因。当确信超差是由压力降低引起时，则应提高预定最低可使用压力，21.3 投入稳定性检验的气体化学成分标准样品的数量应不少于制备数量的2/3.21.4 以上两项试验可以合并进行。22 包襄、运输和贮存22.1 气体化学成分标准样品的包装容器应有标签并附有证书。22.2 气瓶的运输应符合有关规定。22.3 气体化学成分标准样品一般应在环境温度为540C，相对湿度不超过85%.无阳光直射，能通风，有一定安全防护措施的室内存放回0347487386
25、 3696473661 9774246762 42 81 14 57 20 16 76 62 27 66 55 50 26 71 07 12 56 85 99 26 96 96 68 27 31 55 59 56 35 64 38 54 82 46 22 1622779439 4954435482 84 42 17 53 31 57 24 55 06 88 63 01 (;3 78 59 1695556719 33 21 12 34 29 78 64 56 07 82 5760863214 0947279654 18 18 07 92 45 44 17 16 58 09 26 62 38 97
26、 75 84 16 07 44 99 2: 42 40 64 74 82 97 77 77 81 52 36 28 19 95 50 92 26 11 97 37 85 94 35 12 83 39 50 08 30 70 29 17 12 13 40 33 20 38 26 56 62 18 37 35 96 83 50 87 75 99 49 57 22 77 88 42 95 45 72 16 08 15 04 72 33 27 14 34 09 3116933243 50 27 89 87 19 68 34 30 13 70 55 74 30 77 40 7457256576 59 2
27、9 97 68 60 27 42 37 86 53 48 55 90 65 72 00 39 68 29 61 66 37 32 20 30 29 94 98 94 24 68 49 69 10 82 16 90 82 66 59 83 62 64 11 12 11 27 94 75 06 0609197466 3524101620 3332512638 38 23 16 86 38 42 38 97 01 50 31 96 25 91 47 96 44 33 49 13 66 67 40 67 14 64 05 71 95 86 14 90 84 45 11 75 73 88 05 90 6
28、8 05 51 18 00 33 96 02 75 19 20 46 78 73 90 97 51 40 14 02 64 19 58 97 79 1506159320 GB/T 15000.5-94 附录A随机数表46 98 63 71 62 42 53 32 37 32 32 90 79 78 53 05 03 72 93 15 31 62 43 09 90 17 37 93 23 78 7704744767 98 10 50 71 7S 52 42 07 44 38 49 17 46 09 62 79 83 86 19 62 83 11 46 32 4 07 45 32 14 08 00
29、 5 76 31 38 42 34 07 96 88 1389510374 9712259347 16643616口。45 59 34 68 49 20 15 37日04944 22 78 84 26 7191386754 9657693610 77 84 57 03 29 53 75 91 93 30 67 19 00 71 74 02 94 37 34 02 79 78 45 04 91 8775668141 34 86 82 53 91 11 05 65 09 68 52 27 11 14 86 07 60 62 93 55 04 02 33 31 08 01 80 10 75 06 3
30、3 26 16 80 45 6011141095 27 07 36 07 51 24 51 79 89 73 13 55 38 58 59 R8 97 54 14 10 57 12 10 14 21 88 26 49 81 76 06 18 44 32 53 23 83 01 30 30 自735 20 96 43 84 26 34 91 64 21 76 33 50 25 83 92 12 06 76 1286735日07 44 39 52 38 79 1551001342 99 66 02 79 54 90 52 84 77 27 08 02 73 43 28 0676500310 55
31、23 64 05 05 20 14 85 88 45 10 93 72 88 71 32 98 94 07 72 93 85 79 10 75 80 22 02 53 53 86 60 42 04 53 54 42 06 87 98 35 85 29 48 39 17 76 37 13 04 07 74 21 19 30 70 33 24 03 54 97 77 46 41 80 04 43 18 66 79 94 77 24 21 90 12 72 07 34 45 99 27 72 95 14 52 85 66 60 44 -3 8 68 88 II 30 04 33 46 09 52 6
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33、22 08 。752 74 95 80 sq .13 1.2 ,1:; 90 49 37 38 44 59 39 54 16 49 36 4795931330 40 78 78 89 62 02677417 :13 GB/T 15000.5-94 续表05 26 93 70 60 22 35 85 15 13 92 03 51 59 77 59 56 78 06 80 5291057074 07 97 10 88 23 09 98 42 99 64 61 71 62 99 15 06 51 29 16 93 5805770951 68 71 86 85 85 5487664754 733208
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