1、中华人民共和国国家标准脂肪皖基二甲基叔肢GB!T 15045-94 Fatty alkyl dlmethyl tertiary amines 1 主题内容与适用范围本标准规定了脂肪烧基二甲基叔胶的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存条件。本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烧基工甲基叔胶(N.N二甲基烧基叔胶)。本标准不适用于以默基合成醇制备的脂肪烧基二甲基叔胶。所适用的叔胶主要用于制备阳离子表面活性剂，两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂。2 引用标准GB 51 77. j 工业烧基苯色泽的测定GB 8170 数值修约规则3 产品分类3. 1 结构式CH, R-N C
2、H, 3. 2 分类与代号(R一-C12 ，._.C18炕基)脂肪烧基二甲基叔胶依其脂肪炕基碳原子数和主组分分为六种规格。规格和代号如f，f二烧基一:甲基叔胶12DMA 十二/十四炕基二币基叔胶12!14DMA 十六炕基二甲基叔胶16DMA 十八烧基二甲基叔胶18DMA 卡;l，j一卡八烧基二甲基叔胶(C多于C川16!18DMA 卡八/十六烧基工甲基叔胶(C多于C川一-18!16DMA注2此六种规格以外的产品.由生产厂自定企标E3.3 标记产品标记示例a以卡六烧基二甲基叔胶为主的十六/十八统基二甲基叔胶优等品标记为叔胶16!18DMA优等品GB!T15045。4 技术要求脂肪烧基二甲基叔胶的物
3、理化学指标应符合表1要求。国家技术监督局19940412批准1994.1201实施408 GB/T 15045-94 表l脂肪烧基二甲基叔胶的物理化学指标指标 项目12DMA 16DMA 18DMA 优等品4等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品无色微黄磊M可浅黄透明无色微黄民色情黄|外观无色透明浅黄透明无包透明沌黄液体透明液体液体液体透明液体液体膏体膏体青体色悍.Hazen三二30运6030 60 30 豆豆60报胶含量.%二397;:95 90 二39795 二39097 二395三390叔殷殷值255 263 250 263 224263 202208 mgKOH!g 19820
4、8 177208 183189 179189 161189 伯仲胶吉量1 三三2% :;1 运三2运1运2C!2 二三95二月O85 C14 8 + ICI2- t- C14 组分?95 ?3 90 二385豆豆5辽10 % 三二5运10二月5二三90?85 1，、十Cl8指标项目12!14DMA 16!l8DMA 18116DM气优等品等品合格品优等品一等品合格品优等品等品合恪品无色透明民色微词情黄拉色微黄|无色浅制浅黄Ix色微均无色削(Il!黄外明液体透明液体液体膏体膏体骨体膏体自体膏体色f手.Hazen:- 85 注95二?390工注目409 GB/T 15045-94 5 试验方法分析
5、中，除另有规定外.应使用分析纯试剂和蒸馆水(符合GB6682中的王级水)。5. 1 外观的测定目测样品瓶内样品的色泽和状态。5.2 色泽的测定按GB5177.1的规定程序，在波长373nm测定钳钻色标和熔融态叔胶样品的吸光度。5.3 脂肪烧基二甲基叔胶含量和胶值的测定一一滴定法(仲裁法)5. 3. 1 原理在脂肪烧基二甲基叔胶试样中，加入乙酸哥，使存在的伯胶和仲胶乙默化，然后用盐酸的异丙醇乙二醇标准溶液进行非水滴定，从而测得叔胶含量和叔胶胶值。反应式O J CH，一-c R 0 伯胶RNH，十0-一吨/ / N一c+CH,COOH 仲胶权胶5. 3. 2 试剂/ CH，一-cH CH, R R
6、 NH + / 。O I CH,-C 。一+/ CH,-C 。R R R-N卡H一R-NH/ / R R R 0 / N一-c/ R CH +CH,COOH 8. 盐酸(GB622) ,c(HC) =0. 2 mol/L异丙醇-乙二醇标准溶液gb. 乙酸西干(GB67 7), 异丙醇(HG/T31167), d. 乙工醇。5. 3. 3 仪稽a 精密酸度计，分度运o.05pH，配玻璃电极(如231型)和甘乘电极(如232型)或复合电极;b 电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒，e. 微量滴定管，分度0.02mL、5mL, d. 烧杯，50mL; e. 监筒，50mL , 5. 3. 4 试验程
7、序称取0.2g融化混匀的样品(称准至0.1mg)于50mL烧杯中，慢慢加入10mL乙酸百干(如佯品有间体物出现，贝IJ需在温和的电炉上加热融化)，摇匀后，在室温下放置15min。然后加入30mL异丙醇溶液，放入一搅拌棒.将校准后的酸度汁的玻璃电极和甘乘电极浸入液体中.开启电磁搅拌器并调节适当速度，用盐酸异丙醇乙:醇标准溶液(5.3.2a)进行电位滴定，绘制滴定曲线.以电位值的最大75跃为终点.记下所;(J，、宜的体积(V，)。410 G8/T 15045-94 5. 3. 5 试验结果的计算叔胶含量(X，)以质量白分数表示，按式(1)计算，叔胶的胶值。1以运克氮氧化御每克(mgKOH/g)表示
8、，按式(2)计算。X. = V,c,M 一, _ 10 m1 T VI， X 56. 1 一一m, 式中:V 1一一为滴定试样耗用盐酸标准溶液的体积，mL;，一盐酸标准溶液的浓度，mol/L，m，一一试样的质量.g ; M一一叔胶的摩尔质量(按5.4测定)，g/mol，56. 1 一氢氧化御(KOHl的毫摩尔质量，mg/mmol。取平行测定结果的平均值作为结果，数值保留到个位。5.3.6 精密度两次平行测定结果叔胶含量之差应不大于0.7%，叔胶值之差应不大于L5 mgKOH倍。5.4 脂肪烧基二甲基叔胶含量、平均相对分子量及主组分的测定一一气液色谱法5.4. 1 原理( 1 ) . ( 2 )
9、 试样经填充柱气液色谱法分离，由所得色谱图峰面积，计算叔胶含量、平均相对分子量及王组分。5.4.2 试剂a. 乙隧(GB12591), b 无水乙醇(GB678), c 二二甲烧(GB682)，d. 参考样品:己知链长的脂肪烧基二甲基叔胶，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用米检验色谱仪的性能;e. 载气:氮气;1 燃气:氧气gg. 助燃气.空气，由钢瓶气或空气压缩机供给。5.4.3仪器a 色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器;b 色谱柱，柱管用不锈钢或玻璃制双柱，长0.5L5m，内径2，._，4mm;担体为ChromosorbW AWDMC丁5或405硅悦化臼色担体，粒度150180m
10、，涂以5%10%的氢氧化例及5%lO%的阿PJ;松润滑脂(ApiezonL).实验前需预老化510h。要求不同碳链脂肪炕基三月1基叔胶的色谱峰能很好分开;C. 数据处理机或电子积分仪gd. 记录仪，e. 注射器.5或10L5.4.4 试验程序5. 4. 4. 1 色谱分析条件的设定a. 柱温采用程序升温操作，始温90120C.升温速度46C/min.终温270.290 C , b. 注射口温度，290320C , 载气流量z约50mL/min; 411 GB/T 15045-94 d 燃气流量z约50mL/min; e. 助燃气流量.约500mL/min. 5. 4.4.2 色谱分析用注射器将
11、足够量的试样注入色谱仪.使得到峰高适当的色谱图。a. 定性.在同-操作条件f，根据参考叔胶色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定4问:b. 定量2各碳链脂肪烧基二甲基叔胶包谱峰达到良好分离的情况1飞利用峰面权归化法定量。5.4.5 试验结果计算5.4.5.1 各碳链脂肪烧基二甲基叔胶的质量百分数(B，)按式(3)r算.Hez生X00 ( 3 ) 式中z丘，碳链脂肪烧基工甲基叔胶的质量百分数，.4, - -i碳链脂肪烧基二甲基叔胶的峰面积;k-一各碳链脂肪烧基二甲基叔胶及非叔股的峰面积之和。5.4.5.2 脂肪统基二甲基叔胶含量(X1)以质量百分数表示，按式(4)计算:X飞=i.B, ( 4 )
12、5.4.5.3 脂肪烧基二甲基叔胶的平均相对分子最(M，)按式(5)t算:BJ-a-Mt z-z M ( 5 ) 式中:此，碳链脂肪娩基工甲基叔胶的理论相对分子量。仔M，值如表2.夜2各碳链脂肪娩基二甲基叔胶的理论分T量脂肪烧基碳数C8 C9 CIO CII CI2 CI3 Cl4 CI5 C!6 CI7 CI8 C1 9 C2U M, 157. 3 171. 3 185. 3 199.4 213. 4 227.4 24 1. 5 255.5 269. 5 283.5 297.6 31 1. 6 325.6 5.4.5.4 脂肪烧基工甲基叔胶的主组分用表明的主组分的质量百分数(B)表示。取平行
13、测定结果的平均值作为结果，数值保留至个位。5. 4. 6 精密度脂肪炕基-甲基叔胶平均相对分子量平行测定结果之差应不超过1，叔胶含量和主组分平行测定结果之差Jf分别不超过0.7%。5. 5 伯贱、仲胶含量的测定5.5.1 原理混合胶中加入水杨陪.iI胶与水杨酸反应生成息夫碱，它与仲胶、叔胶相比，是伞种很弱的碱，因此，使混合物在il水溶剂中用标准盐酸进行滴定，可测得仲胶和叔胶的胶值之和。用此胶值减去5.3条测得的权胶胶值，即得币I1胶牍值.并可计算仲胶含量。1I1总胶胶值减去仲胶和，奴胶的胶值之和得到1白胶值.1f口lir.HJ胶含量。5.5.2 试剂412 GB/T 15045-94 除5.3
14、. 2列出之外，另增加水杨醒。5. 5. 3仪器同5.3.3所列。5.5.4 试验程序称取O.20. 3日融化棍匀的样品(称准至0.1mg)于50mL烧杯中，加入30mL异丙醇，5mL水杨醒，放入J搅拌棒，充分搅拌后，在室温下放置30min.然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液(5.3.2a)进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值突跃最大时为终点，记下所对应的体积(V，)。以相同程序，但不加水杨醒，测得总胶耗用盐酸标准溶液的体积(V，)。5.5.5 试验结果计算仲胶和叔胶胶值(51)按式(6)汁算;总胶值(5，)按式(7)计算汁中胶含量(X2)、伯胶含量(X，)以质量百分数表示，分别按式(8)和式(
15、9)计算。3、旦立羊旦.1 m , ( 6 ) S，一巳i羊旦二1m , . ( 7 ) lE M-M-ZU，、王-1-11J一YTIS-一一二队i=3=b s-SI一(一(-一一一-23 XX ( 8 ) ( 9 ) 式中:MnMp 分别为仲胶、伯胶的摩尔质量(按5.4条测得的叔胶分子最分别减去14和28而得). g/mol; S2.81、T一一分别为总胶值，( f中十叔)胶值和叔胶值，mgKOH饵，V，一一滴定仲胶和叔胶耗用盐酸标准溶液的体积，mLjV，一一滴定总胶耗用盐酸标准溶液的体积.mL;c, 盐酸标准溶液的浓度，mol/L;m2十一测定仲胶和叔胶胶值所用试样质量，g，m，一一测定总
16、胶值所用试样的质量，g;56. 1 氢氧化梆(KOHl的毫摩尔质量，mg/mmol。取两次平等测定结果的平均值作为结果，数值保留至个位。6 检验规则6. 1 检验分类6. 1. 1 出厂检验吉布4章中规定的权胶含量、伯仲胶含量和色泽值为出厂检验项目。产品出厂、产品交付验收租质量监督机构检验时，必须检验全部出厂检验项目。生产厂应保证所有出厂的脂肪烧基二甲基叔股产品符合本标准的全部技术要求。6. 1. 2 型式检验有自口1;情况时!但检验本标准规定的全部技术要求指标a 生产工艺、设备、材料、催化剂有变化或不正常时gb. 质量监督机构、使用单位提出刑式检验要求时;c 正常生产JJ句:个月进行次型式检
17、验。6. 2 组批17抽样规则4J:l GB/T 15045-94 6. 2. 1 脂肪皖基二甲基叔胶按批交付和抽样验收，一次交付的同类型、规格、批号的产品组成交付批.6.2.2 产品须经生产厂出厂检验合格，并出具合格证方可出厂，收货部门凭合格证验收，必要时可按6. 2. 3取样验收.6. 2. 3 取样由批量大小，接表3确定样本大小，从批中随机抽取样桶。飞批量(桶数2-15 16-50 、51-)50151-500 500 表3样本大小(桶数)2 3 5 8 13 用直径约15mm、干燥清洁的取样管，插至每个样桶的5/6深度抽取等量样品，取样总量不得少于1. 5 kg 。6.2.4 将选取的
18、试样仔细混匀后，分别装入三个洁净、干燥的棕色瓶中，签封。标签上应注明产品名称、规格、标记、批号、取祥日期。交收双方各执一份，进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用。6. 3 判定规则检验结果数据应先按照GB8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致.再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有一项指标不符合标准时，应重新自双倍量的样桶中取样复检。复检结果仍不合格，则判该批产品为不合格。如交收双方因检验结果不同，不能取得协议时，可商请仲裁机构进行仲裁，其结果为最后依据。7 标志、包装、运输和贮存7.1 包装桶外壁用油漆刷印或粘贴不干胶标签纸进行标志，图案及文字应清晰端正。标明z产品名称、产品规格、等级、生产厂家、生产日期、批号、净重、可燃标志。7.2 脂肪烧基二甲基叔胶用不受腐蚀，能保证强度的容器包装，7.3 装运过程中应轻搬轻放，避免撞击，装卸人员应穿带劳动保护用品，以免烧伤皮肤。7.4 脂肪统基二甲基叔胶属于可燃品，故应贮存在通风良好的仓库中，避免暴咽，远离火源。在规定的包装、贮运条件下，产品保质期为一年。附加说明s本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。4:标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人姚瑶、彭先群、朱传家。414
