1、中华人民共和国国家标准环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集氟离子选择电极法简称法适用范围应用领域本方法适用于环境空气中氟化物长期平均浓度的测定测定限当采样天数为一个月时方法的测定下限为原理空气中的氟化物氟化氢四氟化硅等与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定用总离子强度调节缓冲液提取后以氟离子选择电极法测定求得石灰滤纸上氟化物的含量反映在放置期间空气中氟化物的平均污染水平试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分
2、析纯试剂所用水为去离子水高氯酸氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液石灰悬浊液的制备称取氧化钙加水消化在搅拌下缓慢加入高氯酸加热至产生白烟冷却后再加水加热蒸发至产生白烟重复三次如有沉淀物用玻璃砂芯漏斗过滤在搅拌下向所得透明滤液中加入氢氧化钠溶液得到氢氧化钙悬浊液静置沉降后倾出上清液再用水重复洗涤次最后加水至浓度约为贮备待用用时摇匀总离子强度调节缓冲液称取氯化钠柠檬酸钠量取冰乙酸加入约水溶解后加氢氧化钠溶液约调溶液值为加水定容至氟化钠标准溶液称取氟化钠优级纯试剂于烘干放在干燥器中冷却至室温溶解于水中移入容量瓶中用水定容至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液为氟标准贮备液在冰箱中保存用时取出放至室温再用氟化钠标准溶液准确吸
3、取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线氟化钠标准溶液准确吸取氟化钠标准溶液移入容量瓶中用水定容至标线注上述溶液均贮于聚乙烯塑料瓶中临用现配仪器与材料标准采样装置采样盒外径内径高不包括盖的平底塑料盒具盖盒内具有塑料环状垫圈外径内径和固定滤纸用的塑料焊条或弹簧圈防雨罩采用盆口直径盆高的搪瓷盆盆底用铁皮焊一个直径高的圈用于安装采样盒见采样装置图氟离子选
4、择电极测量氟离子浓度范围测定曲线斜率在下为甘汞电极盐桥溶液为饱和氯化钾小型超声波清洗器磁力搅拌器具聚乙烯包裹的搅拌子离子活度计或精密酸度计分度值小于聚乙烯塑料杯图防雨罩侧视图图防雨罩仰视图焊在防雨罩里底内嵌装采样盒的铁圈图塑料压圈图卡簧弹簧涨圈图组装好的采样盒剖面图塑料盒底滤纸固定滤纸的塑料压圈固定塑料压圈的弹簧涨圈卡簧销钉塑料盒盖聚乙烯塑料瓶石灰滤纸用两个大培养皿直径约各放入少量石灰悬浊液将直径定性滤纸放入第一个培养皿中浸透沥干再放在第二个培养皿中浸透沥干浸渍张滤纸后换新的石灰悬浊液之后摊放在大张定性滤纸上干净无氟于烘干装入塑料盒袋中密封好放入干燥器中备用干燥器中不加干燥剂定性滤纸采样取一张
5、石灰滤纸平铺在平底塑料采样盒底部用环状塑料卡圈压好滤纸边再用具有弹性的塑料焊条或卡簧沿盒边压紧盒上可安装铆钉卡住焊条将滤纸牢牢地固定盖好盖携至采样点采样点间距离一般为左右距污染源近时采样点间距离可缩小远离污染源的采样点间距离可加大采样点应设在较空旷的地方避开局部小污染源如烟囱等采样装置可固定在离地面的电线杆或采样架上在建筑物密集的地方可安装在楼顶与基础面相对高度应大于采样时将装好石灰滤纸的采样盒的盒盖取下装入采样防雨罩的盆底铁圈内固定好使石灰滤纸面向下暴露在空气中采样时间为天到一个月做好采样记录记录放样品地点样品编号及放样取样时间月日时收样品时取下采样盒加盖密封带回实验室贮存在空干燥器内在六个
6、星期内完成分析分析步骤校准曲线的绘制取个聚乙烯塑料杯按表配制标准系列也可根据待测样品浓度配制不得少于个点分别取等体积的六种标准稀释液将离子活度计接通并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准系列溶液中测定从低浓度到高浓度逐个进行在磁力搅拌器上搅拌数分钟待读数稳定后即每分钟电极电位变化小于停止搅拌静置后读取毫伏值同时记录测定时的温度在半对数坐标纸上以对数坐标表示氟浓度以等距坐标表示毫伏值绘制校准曲线或作直线回归取得回归方程要求以上斜率符合校准曲线应在测定样品的同时绘制表标准溶液配制系列杯号标液取标液溶液水含量样品测定取出石灰滤纸样品剪成小碎块约为放入聚乙烯塑料杯中加缓冲液及水总体
7、积在超声波清洗器中提取取出放置过夜加盖防止放置时污染按校准曲线测定方法读取毫伏值后从校准曲线上查得氟含量或根据回归方程计算氟含量测定样品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过空白值测定抽取张未采样的石灰滤纸分别用标准加入法进行测定即在剪碎的空白石灰滤纸中加入的氟化钠标准稀释液然后按样品测定方法测定其氟含量测定溶液总体积为取其平均值为空白石灰滤纸的氟含量空白石灰滤纸的氟含量每张不应超过空白石灰滤纸氟含量为测定值减去加入标准氟含量干扰的消除当测定体系中有存在时其浓度上限为产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除分析结果的计算式中环境空气中氟化物的浓度石灰滤纸样品中氟含量空白石灰滤纸平均氟含量样品滤纸暴露在空气中的面积样品滤纸在空气中放置天数准确至精密度与准确度精密度五个实验室在不同地点采平行样每组个样品共取得组样品测定均值范围为平均变异系数为最大为准确度五个实验室测定统一制备的含氟石灰滤纸标准样品相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由包头市环境监测站负责起草本标准主要起草人武夏萍徐新民本标准由中国环境监测总站负责解释
